Электролит для осаждения покрытий сплавом олово-никель Советский патент 1989 года по МПК C25D3/60 

1

Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к электролитам для осаждения металлических покрытий из сплава олово-никель, и может быть использовано для изделий радиотехнической, электронной и ювелирной промышленности при нанесении защитно-декоративных покрытий.

Целью изобретения является снижение внутренних напряжений и повышение защитно-декоративных свойств покрытий сплавом олсЬво-никель.

Электролит для осуждения покрытий сплавом олово-никель, включающий хлористый никель, хлористое олово, фтористый аммоний и фтористый натрий, дополнительно содержит полиэтиленполиамин и N-ацетонитрилморфолина гидрохлорид.

Синтез N-ацетонитрилморфолина гидрохлорид осуществляют по .следующей методике. К раствору 1 моль, морфоли- на в 100 мл бутанола-1 при охлаждении (10-12°С) в течение 2 ч добавляют по каплям 0,5 моль нитрила монохлор- уксусной кислоты. Затем смесь нагревают при перемешивании на кипящей водяной бане 3 ч. Выпавщие после охлаждения кристаллы растворяют в воде и обрабатывают 20%-ным раствором , с последующей экстракцией эфиром. Эфирную вытяжку высушивают над прокаленным поташом. Выпавшие после отгонки растворителя кристаллы перекристал4 О5

С СО

СХ)

1468980

лизовывают из этилового спирта. Выход N-ацетонитрилморфолина составляет , т.пл. 59-60 С, Для получения гидрохлорида М-ацетилтштрилморфолина последний растворяют в сухом эфире с последугощим насыщением с:,гхим НС1. Полученные кристаллы гидрохлорида пере- кристаллизовывагат из этилового спирта. Структурная формула N-ацетонит- Q рилморфолина гидрохлорида имеет вид:

к г

г.с

f2C

/

.г/

ш

CHj

HCl CH,-Cs3J

Приготовление электролита осуществляют следующим образом.

В раствор хлористого никеля и го- рячей дистиллированной воде вводят при перемешивании половину объема раствора фторидов аммония и натрия, затем раствор хлористого олова и остат- ки раствора фторидов. После этого до- бавляют полиэтиленполиамин и растворенный в воде N-ацетонитрилморфолина гидрохлорид с последующим доведением до рН 2-3 раствором соляной кислоты и доведением объема электролита до

необходимого.

Приготовленньш электролит работает

при 50-70 С, рН 2-4 и плотности тока 0,5-5 а/дм .

Примеры конкретного опробования электролита и результаты опробования приведены в.табл.i.

В табл.2 показано влияние плотности тока на степень блеска покрытий и коэффициент растекания припоя дпя со

става электролита по примеру 1.

В табл.3 приведена зависимость внутренних напряжений покрытий от Koi-щентрации N-ацетонитрилмор фолин гидрохлорида.

Исследование рассеивающей способности электролита проводили в щелевой ячейке Молера с разборным катодом, состоящим из десяти латунных пластин шириной 9,8 мм каждая,

.1 1икротвердость покрытий сплавом олово-никель измеряли на микротвердомере ПМТ-5 методом статистического вдавливания алмазной пирамиды нагрузкой 50 г. Блеск покрытий определяли с помощью фотоэлектрического блеско мера ФБ-2 в относительных: единицах по отношению к свеженапыленному серебряному зеркалу.

Коррозионную стойкость осадков определяли электрохимическим методом регистрации катодно-анодных поляризационных кривых и :вычисления : тока коррозии. Внутренние напряжения покрытий измеряли по методу деформации гибкого катода.

Способность покрытий к пайке измеряли методом определения коэ(| фициен- та растекания припоя по высоте капли растекающегося припоя по формуле

5

0

5

К

где

Р

к - D , D

100%,

D

высота капли растекающегося припоя;

диаметр гипотической капли припоя, определяемый из предложении отсутствия силы тяжести исходной дозы припоя по уравнению

6М

S

где М - масса дозы припоя;

р - плотность припоя в расплавленном состоянии.

Результаты опробования показьшают что электролит имеет высокую рассеивающую способность (63-67%) и позво- ляет получать качественные покрытия сплавом олово-никель, обладающие ииз- кими внутренним:- напряжениями (0,1- Оэ15 10 Н/м ) и, вследствие высокого блеска (50-60%) и коррозионной стойкости (ток коррозии 1, l-2,5-l o А) покрытий, повышенными запц тно-декора- тивными свойствами. Микротвердость покрытий составляет 450-480 кгс/мм. Использование дпя электролита нестационар ньсс режимов электролиза (импульсного и реверсивного тока спо- собствует дальнейшему повышению качества покрытий. Так, напрш-iep, исполь : зование реверсивного тока при

пр

; C pg 60:20 мс обеспечивает осаждение покрытии сплавом олово-никель, которые уже при толщине в 6 мкм практически не корродируют (ток коррозии равен 0).

Формула изобретения

Электролит для осаждения покрытий сплавом олово-никель, включающий хлористое олово, хлористый никель, фтористый аммоний и фтористый натрий.

50 78

52 54,5 79,1 80,3

56,3 55,3 49,7 81 78,5 77

Таблица 3

Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к электролитам для осаждения металлических покрытий из сплава олово-никель. Цель снижение внутренних напряжений и повышение защитно-декоративных свойств покрытий. Это достигается тем, что электролит дополнительно содержит по- лиэтиленполиамин и N-ацетонитрилмор- фолина гидрохлорид при следующем соотношении компонентов, г/л: хлорис-. тое Олово 40-50; хлористый никель 200-300; фтористый аммоний 30-60; фтористый натрий 20-30; полиэтилен- полиамин 2-30 мл/л; N-ацетонитрил- морфолина гидрохлорид 0,03-0,15. 1 Электролит позволяет получать качественные покрытия сплавом олово-никель, обладаюЕцие низкими . внутренними напряжениями (Oj1-0, Н/м) и вследствие высоког-Ъ блеска (50-60%) и коррозионной стойкости (ток коррозии 1,1-2,5«10 А) покрытий повьш1ен- ными защитно-декоративными свойствами. 3 табл. & (Л с:

Хлористый никель 250 Хлористое I олово 45 Фтористый аммоний 40 Фтористый натрий 35 Полиэтилен- полиамин i 5 Хлористый ГЕИкехгь 300 Хлористое олово 50 Фтористый аммоний 40 Фтористый натрий 20 (прототип)

-0,5 +0.1 +0,04 +0,12 -0,3

-,3

+0,2