СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРИСТЫХ КАТОДОВ Советский патент 1995 года по МПК C22C1/08 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к металлическим пористым катодам, пропитываемым материалом, испускающим электроны.

Цель изобретения повышение выхода годных катодов и однородности эмиссионной способности.

Способ осуществляют следующим образом. Готовят шихту, представляющую собой порошок вольфрама со средним размером зерна 3,5-7 мкм, следующего фракционного состава, мас. Менее 2 мкм 1-15 2-3 мкм 5-15 3-6 мкм 50-75 6-9 мкм 5-20 9-20 мкм 5-15 Более 20 Остальное
Подготовка шихты может быть осуществлена либо механическим смешиванием порошков указанных фракций, либо размолом порошка с большим средним размером зерна в специальных условиях, либо непосредственно восстановлением триоксида вольфрама в специальных условиях.

Шихту загружают в эластичную оболочку, подвергают гидропрессованию при давлении 1,5-2 т/см² в течение 15-30 с.

Заготовки предварительно спекают при 1800 ± 50^оС в атмосфере водорода в течение 1-2,5 ч.

Предварительно спеченные заготовки пропитывают медью и подвергают механической обработке. После этого медь удаляют травлением в растворе минеральной кислоты и подвергают окончательному спеканию при 1800-2000^оС в течение 1 ч в вакууме или атмосфере водорода. Спеченные заготовки пропитывают материалом, испускающим электроды, например смесью оксидов бария, кальция и аммония.

Шихта предлагаемого фракционного состава обладает повышенной активностью, поэтому температура спекания может быть уменьшена до 1800-2000^оС. При этом спекание обеспечивает необходимую прочность, но закрытия и коагуляции пор при данной температуре не происходит.

В результате полученная вольфрамовая матрица обладает повышенной пористостью, большая часть пор при этом открытая, т.е. доступна для пропитывающего материала, поры равномерно распределены по объему и поверхности изделия. Это обеспечивает повышение равномерности эмиссионной способности по поверхности. Повышается также выход годного, так как нижняя граница этих характеристик повышается.

Фракция 3-6 мкм является основой предлагаемой шихты, обеспечивая необходимую пористость прессовке и равномерность распределения пор. Если содержание этой фракции менее 50% то уменьшается общая пористость, поскольку это означает, что увеличивается количество других фракций, снижается также равномерность распределения пор. Если же содержание этой фракции выше 75% то уменьшается спекаемость шихты, что вызывает необходимость в увеличении температуры спекания. Это снижает пористость особенно открытую и равномерность распределения пор.

При содержании более мелких фракций (2-3 мкм; 2 мкм) менее 6 мас. ухудшается спекаемость шихты, что требует увеличения температуры спекания, но при этом уменьшается пористость, особенно открытая. Содержание фракции до 2 мкм для обеспечения необходимой активности шихты должно быть не ниже 1 мас. При содержании этой фракции более 30 мас. уменьшается пористость спеченной заготовки. Содержание фракции 2 мкм для обеспечения необходимой пористости должно быть не более 15 мас.

Содержание более крупных фракций (6-9 мкм, 9-20 мкм) должно быть 10-35 мас. При меньшем содержании уменьшается прочность спеченной заготовки, что снижает выход годного из-за сколов и растрескивания при обработке. При большем содержании снижается пористость и равномерность распределения пор. При этом содержание фракции 6-9 мкм для обеспечения необходимой пористости и равномерности распределения пор должно составлять 5-20 мас.

П р и м е р. Варьированием режимов восстановления получают шихты с различным средним размером зерна из порошка вольфрама и различным гранулометрическим составом.

Гидростатическое прессование заготовок ⊘ 6 мм, длиной 70 мм проводят при давлении 2 т/см², предварительное спекание при 1300^оС в атмосфере водорода в течение 2 ч. Затем пропитывают медью и механически обрабатывают с получением заготовок ⊘ 4х1 мм. Окончательное спекание при 2000^оС в водороде в течение 1 ч.

Полученные пористые заготовки пропитывают смесью солей состава 2,5BaOx0,4CaOxAl₂O₃.

Условия проведения процесса и полученные результаты приведены в таблице.

Усадка при технологических нагревах характеризует стабильность геометрических размеров получаемых изделий. Использование предлагаемого способа позволяет уменьшить усадку не менее, чем в 2 раза, по сравнению с известным способом.

Равномерность эмиссионной способности по поверхности катода характеризуется эмиссионным контрастом между отдельными участками (площадь 50 мкм²) поверхности катода. Использование способа уменьшает эмиссионный контраст более, чем в 3 раза, по сравнению с известным способом.

Выход годных катодов определяют как долю изделий из партии в 30 шт. обладающих следующими характеристиками: привес активного вещества не ниже 7% эффективная работа выхода не выше 2,11 эВ, а также без сколов и трещин. В предлагаемом способе выход годных катодов повышается в среднем на 30%

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению металлических пористых катодов. Цель повышение выхода годных катодов и однородности эмиссионной способности. Из порошка вольфрама со средним размером зерна 3,5 7 мкм готовят шихту определенного фракционного состава, прессуюи пористые катоды, спекают и пропитывают веществом, испускающим электроны. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРИСТЫХ КАТОДОВ, включающий приготовление шихты из порошка со средним размером зерна 3,5 7 мкм, прессование, спекание и пропитку веществом, испускающим электроны, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода годных катодов и однородности эмиссионной способности, шихту готовят следующего фракционного состава, мас.

Менее 2 1 15
2 3 мкм 5 15
3 6 мкм 50 75
6 9 мкм 5 20
9 20 мкм 5 15
Более 20 мкм Остальное