Известен способ получения н. октана, меченого тритием, изотопным обменом между углеводородом и тритиевой водой в паровой фазе при температуре 400°С на катализаторе. Способ заключается в том, что в стальную вращаюш,уюся бомбу {объемом 300 мл) загружают, в определенном соотношении, углеводород, тритиевую воду и катализатор (например, активированную AUOg), нагревают до 400°С и выдерживают в течение некоторого времени (от 0,5 до 4 час). Однако процесс по известному способу ведут при температуре 400°С под давлением, аппаратура для осуществления способа сложна.
Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения меченого трнтием н. октана, а также его аппаратурное оформление.
Технологический процесс получения н. октана, меченого тритием, по предлагаемому способу включает две следующие стадии:
а)активация никельхромового катализатора, которая заключается в пропускании слабого тока водорода через нагретый до 200- катализатор;
б)изотопный обмен в паровой фазе между и. октаном и тритиевой водой на активированном катализаторе при температуре 230-
250°С и атмосферном давлении в условиях рециркуляции.
Г1а чертеже изображена схема установки, поясняющая предлагаемый способ.
Пример. Активацию катализатора и изотопный обмен проводят в циркуляционной установке. Для активации через катализатор при температуре 200-220°С пропускают слабый ток водорода. Затем, не выключая обогрев и подачу водорода, в куб / установки через кран 2 загружают смесь н. октана и тритиевой воды. Температуру в реакторе 3 поднимают до 240 ± О, 5°С, включают обогрев куба н прекращают подачу водорода. Смесь паров н. октана и тритиевой воды, образующаяся в кубе, проходит через реактор 3 с катализатором, где происходит изотопный обмен. В холодильнике 4 пары конденсируются, а конденсат стекает в куб. Газообразные продукты частичного разложения н. октана и воды сбрасываются в атмосферу через гидрозатвор 5.
Объемное соотношение н. октана и тритиевой воды может быть различным в зависимости от требуемой удельной активности н. октана, однако для более полного перехода трития из воды в углеводород, с учетом получения меченого н. октана с высокой удельной активностью, рекомендуется брать это соотношение равным 3. При использовании тритневои воды с удельной активностью 1000 мкюри/мл, полученный меченый н. октан будет иметь удельную активность около 300 мкюри/мл.
Время окончания реакции изотопного обмена зависит от количества взятого катализатора и обш,его объема реагентов, оно может быть определено экспериментально нутем периодического отбора проб на анализ. Например, при скорости паров смеси 0,03 м/сек и времени контактирования 1,2 сек для завершения полного обмена необходимо, чтобы реакционная смесь прошла через катализатор 25- 30 раз.
После завершения обмена реакционную смесь выгружают из куба в отстойник, где выдерживают 0,5 час для полного расслоения компонентов. Затем нижний слой (воду) сливают в емкость для отходов, а верхний слой (меченый н. октан) выдерживают для осушк,и в течение 1-2 час над металлическим кальцием. Сухой меченый н. октан очиш,ают разгонкой на ректификационной колонке эффективностью 10-15 теоретических тарелок и отбирают фракцию, кипягцую в пределах температур 125,1-126,1°С.
Полученный продукт соответствует техническим условиям по МХ-ТУ-272-59. Выход меченого н. октана но активности около 25о/о.
Отработанная тритиевая вода может быть вновь использована (например, для получения новой порции меченого н. октана с более низкой удельной активностью).
Предмет изобретения
Способ получения н. октана, меченого тритием, изотопным обменом между углеводородом и тритиевой водой в паровой фазе на катализаторе, отличаюш;ийся тем, что, с целью упрощения процесса, изотопный обмен проводят на активированном никельхромовом катализаторе при температуре 230-250°С и атмосферном давлении в условиях рециркуляции.
