Способ получения мезитилена Советский патент 1991 года по МПК C07C15/02 

Изобретение относится к способу получения мезитилена (I,3,5-триме- тилбензола) из ацетона по следующей реакции.

ОCHj

иJL

3 СН3ССН3 - JO + 3Н20

Н3С СН3

используемого в качестве растворителя лаков и красок, а также как высокооктановую добавку к бензину и исходное сырье для ряда препаратов.

Цепью изобретения является увеличение выхода мезитилена и сокращение продолжительности процесса за счет проведения процесса в условиях, обеспечивающих проведение процесса в двухфазной системе.

Пример 1. В автоклав емкостью 250 мл загружают 100 мл ацетона, 50 г кристаллической гетерополи- кислоты HjP 12 Н40, добавляют 20 г октана. При этой происходит расслоение реакционной массы на два слоя. Реакционную массу нагревают до 220°С и выдерживают при этой температуре I ч. Но окончания реакции верхний слой светло-желтого цвета отделяют декантацией, нижний слой коричневого цвета промывают октаном. Экстракт объединяют с верхним слоем и анализируют методом газожидкостной хроматографии. Конверсия ацетона 83%, выход мезитилена на прореагировавший ацетон 63Z. Кроме мезитилена образуются окись мезитила и примесные алС N N

СА

а

килпроизводные бензола, Мезитилен выделяют из смеси путем фракционной перегонки. Фракцию, содержащую октан с примесью окиси мезитила, используют для создания двухфазной системы в последующих опытах. Нижний слой реакционной массы содержит катализатор и используется в последующих синтезах

Примеры 2-17о Реакцию ведут аналогично примеру 1.

Условия реакции и полученные результаты приведены в таблице0

В примере 4 в качестве инертного углеводорода используют нонан, в примере 5 - гептан.

Концентрация инертного углеводорода дана в % от общего веса реакционной массы без учета массы катализ йтора.

Увеличение количества инертного углеводорода (более 20 мас.%) не влияет на выход целевого продукта. При уменьшении концентрации инертного углеводорода (менее Ю мас,%) не происходит образования двухфазной системы. Снижение температуры (менее 160е С или повышение (более 270°С)

1622360л

нецелесообразно. При этом существенно снижается выход целевого-продукта. Проведение реакции за время менее 0,5 ч приводит к снижению конверсии ацетонао При проведении реакции за время более 2 ч снижается селективность процесса.

Формула изобретения

1„ Способ получения мезнт шена путем конденсации ацетона в присутствии в качестве катализатора гетеро- поликислот волы грама с центральным атомом фосфора или кремния, содержащих 2-12 молекул воды, о т л и - ч ающий ся гем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности процесса, процесс ведут в замкнутом объеме при температуре 160-270°С в присутствии парафинового углеводорода при содержании его в сме- си с ацетоном равном 10-20 мас„%о

2. Способ поп.1, отличающийся тем, что процесс ведут при концентрации катализатора 200 - 500 г/л ацетона

Изобретение касается производства углеводородов, в частности получения меэитилена, используемого в качестве растворителя красок, лаков или как высокооктановая добавка к бензину. Цель - увеличение выхода мезитн- лена и снижение времени процесса. Последний ведут конденсацией ацетона в присутствии катализатора - гетеропо- ликислот вольфрама с центральным атомом фосфора или кремния, содержащих 2-12 молекул воды, а также в присутствии парафинового углеводорода СТ-С при содержании его в смеси с ацетоном, равном 10-20 маса%, при 1ЬО-270°С в замкнутом объеме. Катализатор лучше брать в концентрации 200-500 г/л ацетона Эти условия обеспечивают конверсию ацетона 80-99%, выход мезити- лена до 63% при времени реакции 1 ч. 1 з.п,, ф-лы, I табл.