Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам рентгеноспектрадьного анализа для определения концентрации элементов в пробах сложного состава.

Цель изобретения - расширение диапазона определяемых концентрации.

Сущность способа заключается в следующем .

В анализируемые пробы последовательно вводят изменяющиеся в определенном диапазоне количества добавок с таким расчетом, чтобы можно было построить нелинейную зависимость интенсивности аналитической линии от количества добавляемого элемента (линейная зависимость - частный случаи), которая была . бы продолжением гипотетической зависимости интенсивности от количества содержащегося в анализируемом материале определяемого элемента. Но полученным данным рассчитывают параметры регрессионного уравнения связи интенсивности и концентрации. Определение содержания искомого элемента проводят заданием в уравнении нулевой интенсивности аналитической линии. Используют уравнение зависимости интенсивности от концентрации определяемого элемента с использованием модели Ди-Ионга:

0

ьэ

N3

оо о

Јь

СГА,Г (D+bRj)(H,CCHEj|A/100),

CALC

где С

cue

рассчитанная методом наименьших квадратов концентрация добавляемого элемента, %; СИЕМ задаваемая концентрация добапляемого элемента, определенная в зависимости от количества введенного в пробу элемента, %;

DI К, o,J - коэффициенты, рассчитываемые методом наименьших квадратов; К i - измеренная интенсивность

аналитической линии опре- деляемого элемента. Свободный член этого уравнения D является искомой концентрацией определяемого элемента г. обратным знаком.

Пример. Способ применен для анализа керамического материала на содержание иридия. Этот материал по данным химического анализа содержит 0,,010% иридия,

Готовят восемь проб с различными количествами добавляемого иридия. На рентгеновском спектрометре PW 1400 измеряют интенсивность линии иридия L я, за вычетом фона. Определяют содержания иридия,которые хорошо согласуются сдан ными химического анализа.

Доказательством правильности выбора диапазона относительной интенсивности в пробе с максимальной добавкой служит таблица, в которой приведены данные относительной погрешности анализа от максимальной относительной интенсивности измерения для различных элементов таблицы Менделеева и для

различных концентраций. Интервал 1,5выбран в связи с тем, что в этом интервале получаемые погрешности анализа укладываются в допустимые.

Таким образом, предлагаемый способ анализа может быть применен к любым материалам, в которые технически можно ввести добавки определяемого .. элемента, и позволяет увеличить верхний предел определяемых концентраций с 10 до 15%.

Формула изобретения

Способ количественного рентгенофлу оресцентного анализа, включающий изготовление пробы с добавкой- анализируемого элемента и пробы без добавки, измерение интенсивности аналитической линии определяемого элемента от этих проб и расчет концентрации определяемого элемента, отличающий- с я тем, что, с целью расширения диапазона определяемых концентраций, дополнительно изготавливают по крайне мере две пробы с добавками, концентрации которых обеспечивают построение и расчет нелинейной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации добавок, причем максимальную концентрацию добавки выбирают из условия обеспечения увеличения интенсивности по сравнению с пробой без добавки в 1,5-3 раза.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам рентгеноспектрального анализа для определения концентрации элементов в пробах сложного состава. Цель изобретения - расширение диапазона определяемых концентраций. Согласно способу изготавливают пробу без добавки анализируемого -элемента и по крайней мере три пробы с добавкой анализируемого элемента. Концентрации добавок обеспечивают построение и расчет нелинейной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации добавок. Максимальную концентрацию добавки выбирают из условия обеспечения увеличения интенсивности по сравнению с пробой без добавки в 1,5-3 раза, 1 таол. k/