Способ получения фталевого ангидрида Советский патент 1991 года по МПК C07D307/89 

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу производства фталевого ангидрида паро- фазным каталитическим окислением о-ксилола кислородом воздуха.

Цель изобретения - упрощение технологии, обеспечение пожаро- и вэрыво- безопасности процесса и уменьшение количества отходящгх газов.

Н р и м е р 1 (сравнительным). о-Ксилоло-воздушную смесь с концентрацией о-ксилола 8U г/нм и кислорода 21 об.% подвергают парофазному каталитическому окислению и получают реакционные газы, содержаще 80 г/нм фталевого ангидрида, 5 г/им малеино- вого ангидрида и 60 г/нм паров воды при концентрации кислорода 13 об.%. Реакционные газы указанного состава подают в адиабатическую колонну, орошаемую при 30 С о-ксилолом. При

этом из реакционных газов о-ксилол абсорбирует тталевып и малеиновый ангидрид, а из коцонны выходят газы, со- держашле не менее 35-60 г/им о-ксилола при концентрации кислорода 13 об. Таким образом, все реакционные счеси: до реактора 80 г/нм о-ксилола и 21 оП кислорода, после реактора ВО г/нм5 фталевого ангидрида и 13 об. кислорода, а после абсорбционной колонны 55-60 т-. нм о-ксилола и 13 об./, кислорода - пожаро- и взрывоопасны, гак как состав газов с содержанием кислорода и о-ксилола выше нижнего предела взрывоопасности этих смесей (нижний предел взрынаемости смесей о-ксилол - воздух 47 г/нм , а фталевын ангидрид - воздух 60-6и г/нм , при температуре реакционных газов). Из отходящих газов о-ксилол улавливась ю ел

00

ел

ют на второй стадии абсорбции высококипящим растворителем. После этого отходящие газы направляют на сброс.

II р и м е р 2. В лабораторную установку в реакционный аппарат подают смесь, состоящую из 150 л/ч воздуха и 150 л/ч азота (концентрация кислорда в смеси 10,5-11%) и содержащую 60 г/нм3 смеси о-ксилола. Реакцион

ные газы после реактора содержат 63,8 г/нм фталевого ангидрида, 2,6 г/нм малеинового ангидрида и 1,1 г/нм о-толуилового альдегида при

концентрации кислорода 4,8-5 об.%. Фталид отсутствует. Фталевый ангидрид выделяют из контактных газов аб

258754

окисления, добавляя к ним 45% (135 л/ч) воздуха при этом концентрация кислорода в смеси снова устанавливается на уровне J0,8-11,0 об.%„ В этом случае содержание фталевого ангидрида в реакционных газах сохраняется также постоянным (84,9 г/нм ),, т.е. выход фталевого ангидрида составляет 76 мол.%, что также соответствует селективности процесса окисления без рециркуляции. Фталид отсутствует.

Пример4. В условиях примера 2 на окисление подают смесь, состоящую из 15Э л/ч воздуха и 153 л/ч азота (концентрация кислорода 10,5 об.%) и содержащую 100 г/нм о-ксилола. Ре10

15

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фталевого ангидрида. Цечь - упрощение процесса, обеспечение ю+саро- и взры ооезопасности и сокращение количества oi ходчщих газов Получение ведут парофазным ката- литическим окислением о-ксилола, выделением фталевого ангидрида п онтакт- ных газов путем аосорЬцип о-ксилолом и очисткой отходящих 1 азов, 50-402 реакционных газов после абсорбции (содержащих о-нснлол и продукты его ката- литичсского oMir.jiniiin,) возвращают на стадию окисле: ня, добавляя к ним воздух или кислород до концентрации кислорода в реакционных газах 10,5 - 11 об.%, а остальное количество отходящих газов направляют на сброс. (О

сорбцией о-ксилолом в насадочной колонне при 150 С в нижней части и 50 С в верхней. Фталевый ангидрид - сырец 20 выводят из нижней части абсорбера.Газы, выходящие из верхней части абсорбера охлаждают до 25°С и получают смесь, содержащую 60 г/нм- о-ксилола, 4,8-5,0 об.% кислорода и указанные по-25 ных газов по методике примера 2. Гаакционные газы после реактора содержат 106,1 г/нм фталевого ангидрида и 4,4 г/нм малеинового ангидрида при концентрации кислорода не более 0,5- 0,7 об.%. Фталид отсутствует, а о-толуилового альдегида 1,8 г/нм . Фталевый ангидрид выделяют из реакционбочные продукты. Из отходящих газов 70% (210 л/ч) рециркулируют на стадию окисления, добавляя к ним 30% (9U л/ч) воздуха, при этом концентрация кислорода в смеси снова уста- зо навливается на уровне 10,5-11 об.%. При такой организации процесса содержание фталевого ангидрида в реакционных газах сохраняется постоянным (63,8 г/нм ), т.е. выход фталевого 35 ангидрида составляет 76 мол.%, что соответствует селективности процесса окисления без рециркуляции. Фталид в реакционных газах практически отсутствует,,40

Пример 3. В условия примера 2 на окисление подают смесь, состоящую из 150 л/ч воздуха и 150 л/ч азоПример5. В условиях примера

та (концентрация 0 10,5-11,0%) и содержащую 80 г/нм о-ксилола. Раакци- д5 на Рециркуляцию направляют 40% онные газы после реактора содержат(120 л/ч) газовой смеси и к ней добав84,9 г/нм3 фталевого ангидрида,ляют 180 л/ч (60%) воздуха, при этом

3,5 г/нмЗ малеинового ангидрида иконцентрация о-ксилола в газовой сме1,46 г/нм3 о-толуилового альдегида при концентрации кислорода 2,5-3 об,%гд Фталид отсутствует. Фталевый ангидрид выделяют из реакционных газов по методике примера 2. Газы, выходящие из верхней части абсорбера, охлаждают водой до 35 - 36°С и получают смесь,

содержащую 80 г/нм о-ксилола, 2,5 - 3 на рециркуляцию направляют 90% 3,0% кислорода и указанные побочные(276 л/ч) газовой смеси и к ней допродукты. Из отходящих газов 55% (166 г/ч) рециркулируют на стадию

--«--- - f « « л v U 1 .,ПЧ.

си 80 г/нм , концентрация кислорода поднимается до 17%, т.е. газовая смесь становится пожаро- и взрывоопасной. Выход фталевого ангидрида сохраняется на уровне примера 3.

Пример 6. В условиях примера

бавляют 2,6-2,7 л/ч кислорода. В этих условиях в реактор поступает газовая

ных газов по методике примера 2. Гаакционные газы после реактора содержат 106,1 г/нм фталевого ангидрида и 4,4 г/нм малеинового ангидрида при концентрации кислорода не более 0,5- 0,7 об.%. Фталид отсутствует, а о-толуилового альдегида 1,8 г/нм . Фталевый ангидрид выделяют из реакционзы, выходящие из верхней части абсорбера охлаждают водой до 40°С и получают смесь, содержащую 100 г/нм о-ксилола, 0,5-0,7 об.% кислорода и указанные побочные продукты. Из отходящих газов 50% (150 л/ч) рециркулируют на стадию окисления, добавляя к ним 50% (150 л/ч) воздуха, при этом концентрация кислорода в смеси устанавливается на уровне 11 об.%. При такой организации процесса содержание фталевого ангидрида не меняется и удерживается на уровне 106,1 - 106,3 г/нм , т.е. выход фталевого ангидрида не меняется и соответствует выходу без рециркуляции газового потока. Фталид отсутствует.

Пример5. В условиях примера

на Рециркуляцию направляют 40% (120 л/ч) газовой смеси и к ней добавконцентрация о-ксилола в газовой сме 3 на рециркуляцию направляют 90% (276 л/ч) газовой смеси и к ней до --«--- - f « « л v U 1 .,ПЧ.

си 80 г/нм , концентрация кислорода поднимается до 17%, т.е. газовая смесь становится пожаро- и взрывоопасной. Выход фталевого ангидрида сохраняется на уровне примера 3.

Пример 6. В условиях примера

3 на рециркуляцию направляют 90% (276 л/ч) газовой смеси и к ней добавляют 2,6-2,7 л/ч кислорода. В этих условиях в реактор поступает газовая

смесь с концентрацией о-ксилола 80 г/нм и концентрацией кислорода 11 об.%. Реакционные газы после реактора содержат 86,2 г/нмэ фталевого ангидрида (77%-ный выход), 3,3 - 3,4 г/нмэ маленнового ангидрида при практическом отсутствии альдегидов и фталида.

Таким образом, осуществление процесса по предлагаемому способу позволяет упростить технологию за счет исключения необходимости применения высококипящего растворителя, уменьшить количество отходящих газов за счет возвращения части их в процесс, а также обеспечить пожаро- и взрыво- безопасное проведение процесса.

Формула изобретения

Способ получения фталевого ангидрида парофазным каталитическим окисле- нием о-ксилола, выделением фталевого ангидрида из контактных газов путем , абсорбции о-ксилолом и очисткой отходящих газов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса,

обеспечения пожаро- и взрывобезопас- ности и сокращения количества отходящих газов, 50-90% реакционных газов после абсорбции, содержащих о-ксилол и продукты его каталитического окисления, возвращают на стадию окисления, добавляя к ним воздух или кислород до концентрации кислорода в реакционных газах 10,5-11 об.%, а остальные отходящие газы направляют на

|сброс.