Способ определения металлического никеля Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

СО

со со а

4& Изобретение относится к аналитимеской химии, а именно к способам определения металлов (никеля) в разных-валентных состояниях. Известен способ определения металлического никеля путем окисления сернокислым- раствором железоаммонийных квасцов при нагревании в течение 2 ч с последующим титрованием образо вавшегося Ре 2-бихроматом калия с индикатором дифениламином Clj Недостатком способа является длительность определения (2,5 ч) и срав нительно невысокая точность (8-9 отн Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ опре деления металлического никеля, включающий введение в пробу раствора железа (I И) в соляной кислоте и нагревание в атмосфере углекислого газ на водяной бане и последующее титрование раствором церия 2 , Однако известный способ не пригоден для определения никеля в присутс ВИИ металлической и одновалентной меди, которые реагируют с трехвалентным железом аналогично никелю. Цель изобретения - повышение точности определения металлического никеля в образцах, содержащих металлическую и одновалентную медь и одновременно селективного их определения Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения металлического никеля, включающему добавление к исходному образцу воды, потенциометрическое титрование в полученной смеси металлической и одновалентной меди раствором церия (IV) введение раствора железа (I I I) и потенциометрическое титрование раствором церия (IV), к исходному образцу добавляют воду и в полученной смеси по тенЦиометрически титруют металлическую и одновалентную медь раствором церия (IV). Пример. Определение никеля и меди а рабочих пробах катализатору метанирования. Растирают пробу катализатора в атмосфере азота в порошок и навеску в количестве 0,2 г помещают в колбу, продутую азотом, добавляют - 30 мл дистиллированной воды. Затем опускают платиновый или графитовый индикаторный электрод, с помощью электролитического ключа соединяют с хлорсеребряным электродом сравнения и титруют из микробюретки OJ1 N. раствором церия (IV) интенсивно перемешивая смесь. Потенциал замеряют в мв с помощью рНметра любой марки. Точку эквивалентности находят по максимум величины По количеству раствора церия, пошедшего на титрование, вычисляют содержание меди в пересчете на медь металлическую. Далее вынимают электроды, смывают их дистиллированной водой, добавляют 20 мл раствора хлорного железа ( в соляной кислоте 1:) , затем раствор нагревают до , добавляют 2 капли индикатораферроина и титруют тем же титрантом да перехода окраски от оранжевой к зеленой. По расходу титранта вычисляют количество в пробе металлического никеля. Оба титрования проводят в токе азота. Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять металлический никель и медь (металлическую и одновалентную) при совместном присутствии из одной пробы. Время определения 0 мин. Стандартное отклонение составляет 1% для никеля и 6% для меди (при содержании никеля и меди, по 10 мг в пробе).

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО НИКЕЛЯ, 8ключаюи1ий введение в пробу раствора mejneaa (ill) и последующее титрование раствором церия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа в образцах, содержащих металлическую и одновалентную медь, и одновременно селективного их определения, к исходному образцу добавляют воду и в полученной смеси потенциометрически титруют металлическую и одновалентную медь раствором церия.