Способ получения 2,2 @ -дибензтиазолилдисульфида Советский патент 1991 года по МПК C07D277/78 

Ј

С/)

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 2,2 -дибензтиазолилдисульфн- да, который находит применение в качество ускорителя вулканизации каучука. Пель - повышение эффективности производства. Продукт получают путем окисления 2-меркаптобензтиачола в водной среде N-хлорпроизводным первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-мрр- катобензiиазола и процесс осуществляют при поддержании рН реакционной среды в предепах 7-9. Процесс ведут с последующей фильтрацией, промывкой и просушиванием.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,2 - дибензтиазолилдисульфида, который находит применение п качестве ускорителя вулканизации каучука.

Пель изобретения - повышение эффективности производства.

Получают целевой продукт путем окисления 2-меркатобенэтиазолав водной среде, окисление ведут N-хлорпроиз- водным гервичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-меркаптобензтиазола при поддержании рН реакционной среды в пределах 7-9.

Пример 1. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в твердом состоянии и N-хлорамина, полученного в отдельной стадии. В реактор емкостью 3 м , оснащенный мешалкой, охладительной рубашкой, термометром и электродной системой для

измерения рН, отмеривают 1250 дм воды, включают мешалку, вводят при помощи шнекового дозатора 500 кг сухого 2-меркаптобензтназола, а затем вводят по каплям водный 10%-ный раствор едкого натрия в количестве, необходимом для обеспечения рН содержимого реактора R-9, Содержимое реак.тора перемешивают в течение 30 мин, а затем дозируют в течение примерно 2 ч 236 дм, N-хлордиизо- пропиламина, поддерживая температуру в реакторе в границах 35 С. Полу- ченную взвесь продукта перемешивают в течение 30 мин, а затем фильтруют, промывают и просушивают. Получают 495 кг технического 2,2 -дибензтиазолилдисульфида в виде светло- кремового порошка, температура начала плавления которого 176°С при содержании основного вещества 99,0%.

Пример 2. Используют в процессе 2-меркаптобенэтиазола в виде водного раствора натриевой соли и N-хлорамина, полученного в отдельной стадии. В реактор емкостью 3 м , оснащенной мешалкой, холодильной рубашкой, термометром и электродной системой для измерения рН, вводят 1465 дм водного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола с содержанием 140 г 2-меркаптобензтиаэола в 1дм , включают мешалку, а затем дозируют 20%-ную серную кислоту в количестве, необходимом для обеспечения рН содержимого реактора в границах 8-9. Содержимое реактора перемешивают в течение 30 мин, а затем вводят в течение 1 ч 98 дм М-хлодипропиламина, поддерживая температу ру реактивной массы на уровне 35 С. Полученную взвесь продукта перемешивают в течение 30 мин, а затем фильтруют, промывают и просушивают.( Получают 303 кг технического 2,2 -ди- бензтиазолилдисульфида в виде светло-кремового порошка, температура начала плавления которого 175 С при содержании основного продукта 99,0%

Пример 3. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в виде водного раствора натриевой соли, а N-хлорамин получают в реакционной среде. В реактор емкостью 3 м , оснащенный мешалкой, холодильной рубашкой, термометром и электродной системой для измерения рН, вводят 1264 дм водного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола при содержании 140 г 2-меркаптобензтиазодм,

20 27085

ла в 1 дм , включают мешалку, вводят 61 дм циклогексиламина, а затем вводят 20%-ную серную кислоту в количестве, необходимом для получения рН содержимого реактора в границах 7-9. Содержимое реактора перемешивают в течение 30 мин, а затем вводят в течение примерно 2 ч 351 дм

0 водного раствора гипохлорита натрия с содержанием 160 г активного хлора в 1 дм , поддерживая температуру реакционной массы на уровне . Полученную взвесь перемешивают в те15 чение 30 мин, а затем фильтруют, промывают и просушивают. Получают 172 кг технического 2,2 -дибензтиазолилди- сульфида в виде светлокремового порошка, температура начала плавления которого 173°С при содержании основного продукта 98,0%..

Таким образом, способ позволяет получать 2,2(- дибензтиазолилднсуль- фид с высокой производительностью и высокими качественными параметрами.

25

Формула изобретени

Способ получения 2,2 -дибензтиа- золилдисульфида путем окисления 2-меркаптобенэтиазола в водной среде, фильтрации, промывки и просушивания продукта, отличающий- с я тем, что, с целью повышения эф- фективности производства, в качестве окислителя берут N-хлорпроизвод- ное первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-меркаптобензтиазола и процесс ве- ДУТ при поддержании пН реакционной среды в пределах 7-9.