Способ получения бисфенола А Советский патент 1993 года по МПК C07C39/16 C07C37/20 

Изобретение относится к способу получения бисфенола А путем конденсации фенола с ацетоном в присутствии кислого ионообменного катализатора, который используется в качестве стабилизатора полимеров.

Цель изобретения - повышение селективности процесса и увеличение срока службы катализатора.

Пример 1 (сравнительный). Этот пример демонстрирует протекание реакции между фенолом и ацетоном в реакторе, используемом для тестов, и до настоящего времени эксплуатируемом способом,, который считается оптимальным.

Реактор представляет собой вертикальный цилиндр с диаметром 2400 мм и высотой 10 м. содержащий микропористый кзтионо- обменник типа Wofatit kps, высота подложки катионообменника составляет 7 м,

Wofatit kps имеет следующие характеристики:

Ионообменная

емкость4,7мэкВ/г

Объемная

плотность800-900 г/дм3

Поток реакционной смеси, представляющий собой осушенные маточные растворы, подают в реактор через дно (снизу). Температура реакционной смеси на входе в реактор составляет 75°С при скорости подачи реакционной смеси 12000 кг/ч;

Исходная смесь, согласно хроматогра- фическому анализу, имеет следующий состав, мае. %:

Бисфенол А8,0

Побочные

продукты9,1 (в том числе

орто-орто и орто-пара изомеры - 3,8)

Ацетон6,0

Вода0,2

Фенол. Остальное

XI ю ю

GO

ч

О

СО

Цоет (5%-ный раствор в метаноле) 70 ед.Хазена.

Выходящая из раствора послереакци- оннал смесь имеет следующий состав, мас.%: Бисфенол 17,0 Побочный продукты 10,2 (в т.ч.

4,3% изомеров

Ацетон3,5 . Вода 1,0 Фенол Остальное Цоет 125 ед.Хазена. Селективность реакции, вычисленная как отношение количества полученного бис- фенола А к сумме полученных побочных продуктов и бисфенола А, составляет 89,1%.

Количество полученного бисфенола А сосатвляст 1080 кг/ч.

Пример 2. Через описанный в примере 1 реактор, наполненный той же подложкой катионообменника, пропускают поток реакционной смеси, которую получают предварительным смешением осушен- ных маточных растворов, содержащих, Среди прочего, 8% бисфенола А и 15,5% побочных продуктов, с частью потока реакционной смеси.

Температура реакционной смеси на входе в реактор составляет 75°С и смесь имеет следующий состав, мас.%: Бисфенол А16,0 Побочные продукты 15,5 (в т.ч. 4,4%

изомеров) Ацетон 6,0 Вода 0,5 Фенол . Остальное Цвет 100 ед.Хазена Выходящая из реактора послереакци- онная смесь (3500 кг/ч) имеет следующий состав, мас.%:

Бисфенол А24,0 Побочные продукты 16,2 (в т.ч. 4,8%

изомеров) Ацетон3,8 Вода 1,2 Фенол Остальное Цвет 125 ед.Хазена Селективность реакции составляет 95,8%.

Количество полученного бисфенола А составляет 560 кг/ч.

При м-е р 3. Описанный в примере 1 реактор заполняют таким же количеством ионообменника (катализатора), содержащего 80% микропористого катионообменника Wofatit kps и 20% макропористого Wofatlt ЕК-110.

Высота подложки катионообменника составляет 7 м,Через реактор снизу пропускают поток реакционной смеси, которую получают смешением потока осушенных маточных растворов, содержащего 8% бисфенола А и 15,2% побочных продуктов, счастью потока реакционной смеси, Температура смеси на входе в реактор составляет 75°С, и смесь имеет следующий состав, мас.%: Бисфенол А16,5 Побочные продукты 15,2 (в т.ч. 3,5%

изомеров)

Ацетон6,0 Вода 0,2 Фенол Остальное Цвет . 90 ед.Хазена Состав выходящей из реактора послере- акционной смеси следующий, мае,%: Бисфенол А 35,3 Побочные продукты 15,8 (в т.ч. 3,7%

изомеров)

Ацетон3.8 Вода 0,9 Фенол Остальное. Цвет 100 ед.Хазена Селективность реакции составляет 96,6%. . . .

Количество полученного бисфенола А составляет 519 кг/ч 110 имеет следующие характеристики.

Ионообменная

.емкость. 4,5мэкВ/г Объемная

плотность750-850 г/дм3 Пористость 0,30 см3/г Удельная

поверхность30 м2/г Диаметр пор 30 нм П р и м е р 4. Через реактор, заполненный катионообменником как в примере 3, снизу пропускают реакционную смесь, которую получают так же, как в примерах 2 и 3, и которая содержит, среди прочего, 8% бисфенола А и 20,2% побочных продуктов.

Температура реакционной смеси на входе в реактор составляет 80°С и смесь имеет следующий состав, мае,%: Бисфенол А18,1 . Побочные продукты 20,2 (в т.ч. 4,5%

изомеров)

Ацетон6,0 Вода 0,2 : Фенол Остальное Цвет . 100 ед.Хазена

Выходящая из реактора реакционная смесь (4000 кг/ч) имеет следующий состав, мас.%:

Бисфенол А Побочные продукты

27,1

20,7 (в т.ч. 4,7% изомеров) 3,6 1,0

Остальное 100 ед.Хазена реакции составляет

бисфенола А

Ацетон

Вода

Фенол

Цвет

Селективность 97,5%.

Количество полученного составляет 764 кг/ч.

Пример 5. Реактор, описанный в примере 1, заполняют таким же количеством ионообменника (катализатора), содержащего 95% микропористого катионообменника Wofatit kps и 5% макропористого Amberfyst 15 имеет следующие характеристики:

Ионообменная

емкость4,7 мэкВ/г

Объемная

плотность

Пористость

Удельная

поверхность

Диаметр пор

Высота подложки составляет 7 м.

. Через реактор снизу пропускают реакционную смесь, которую получают смешением осушенных маточных растворов, содержащих 8% бисфенола А и 23% побочных продуктов, с частью потока реакционной смеси. Температура реакционной смеси на входе в реактор составляет 90°С и смесь имеет следующий состав, мае. %:

700 г/дм-3 0,4 смэ/г

ъ

50м2/г 24 нм катионообменника

Бисфенол А

Побочные продукты

Ацетон

Вода

Фенол

Цвет

20,0 23,0 4, 5 0,2

Остальное 90 ед.Хазена

я смесь на выходе из имеет следующий со

ты

реакции составляет

33.0

23,1

1,0

1,3

Остальное

110 ед.Хазена.

Количество полученного бисфенола А составляет 675 кг/ч.

Формула изобретения

1. Способ получения бисфенола А взаимодействием фенола с ацетоном в присутствии катиона в качестве катализатора с возвратом смеси непрореагировавших исходных реагентов, бисфенола А и побочных продуктов реакции в реакционную зону, о т- личающийс я тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения срока службы катализатора, реакцию конденсации фенола с ацетоном проводят при начальной концентрации бисфенола А в реакционной массе 16-20 мас.%, а побочных продуктов- 15,5-23 мас.%, при этом реакцию проводят до концентрации бисфенола А в конце процесса 24-35 мас.%. при 75-95°С и молярном соотношении фенол:ацетон 5- 30:1.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи и с я тем, что в качестве катализатора используют смесь микропористого и макропористого катионитэ в количестве соответственно 70- 95 мас.% микропористого , а остальное - макропористого.

Использование:в качестве стабилизатора полимеров. Продукт - бисфенол А. Реагент 1: фенол, реагент 2-ацетон. Условия реакции: катионит как катализатор, реакцию проводят при начальной концентрации бисфенола А в реакционной массе 16-20 мас,%,а побочных продуктов 15,5-23 мас.% до концентрации бисфенола А в конце процесса 24-35 мас.%, при 75-95°С, и молярном отношении фенол: ацетон 5-30:1. Селективность процесса 90-99%. 1 з.п.ф- лы.