Способ количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкремнеземах Советский патент 1991 года по МПК G01N21/33 

1

(21)4633121/25

(22)06.01.89

(46) 15.02.91. Бюл. № 6

(71)Научно-производственное объеди- нение Биолар

(72)В.А.Карклиня, И.А.Бирска, А.Я.Веверис и Л.А.Владимирова (53) 535.24(088.8)

(56) Critchfield F.E. , Johnson I.В. Colorimetric Determination of Ethy- lene Oxyde by Conversion to Formaldehyde, - Ana. Chem, 1957, v. 29, N- 5, p. 797-802.

Mishmash H.E., Melon C.E. Inde- recb spectrophotometric determination of nanomole quantities of oxi- ranes. - Anal. Chem., 1972, v. 44, h. 835.

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ГРУПП В ЭПОКСИД- КРЕМНЕЗЕМАХ

(57) Изобретение относится к органическому анализу и касается количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкремнеземах - полупродуктов синтеза сорбентов и биокатали- заторов. Целью изобретения является повышение точности и расширение области применения. Способ количественного определения эпоксидных групп включает гидролиз и окисление анализируемого образца и одинаковой с ним по массе пробы кремнезема, избыток окислителя маскируют раствором молибдата в присутствии 0,6-1,2 М уксусной кислоты, вводят раствор иодида, измеряют разность оптических плотностей обоих последуемых растворов, а содержание эпоксидных групп находят по калибровочному графику иодата калия или натрия.

И

/

Cr

Изобретение относится к органическому анализу и касается количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкремнеземах - полупродуктах синтеза сорбентов и биокатализаторов.

Цепь изобретения - повышение точности анализа и расширение области применения способа.

Пример 1. По 3,00 мг эпок- сидсилохрома 250/120 и столько же силохрома 250/120 переносили в мерные колбь1 на 50 мл. К всем пробам добавляли 1 э мл 0,025 N раствора

серной кислоты, ставили в кипящую водяную баню, выдерживали 1 ч,охлаждали до комнатной температуры,нейтрализовали 0,75 мл 0,5 N растрора гидроокиси натрия, добавляли 5 мл 0,025 М раствора периодата калия, в 0,01 N серной кислоте, окисляли 20 мин при комнатной температуре, добавляли 5 мл 1 М раствора молибдата натрия, 10 мл 6 М раствора уксусной кислоты (для создания среды J,2 М), 10 мл 0,5 М раствора йодистого калия, выдерживали 15 мин в

OS

ю J

02

/

CTv

темпом месте, после чего доводили до метки дистиллированной водой и ияме- ряли оптические плотности при 352 нм относительно раствора сравнения, при готовленного одновременно Для раствора сравнения брали 15 мл 0,025 N серную кислоту, нейтрализовали с 0,75 мл 0,5 N раствора гидроокиси натрия, добавляли все те же реакти- вы и проводили все операции как с пробами. Оптическая плотность для силохрома 1)0 0,140, для эпоксид силохрома )0 1,150, ДВ Dg - D о 1,150 - 0,140 16,010. По калибро ночному графику иодата калия (по- строенным по растворам концентраций 0,1-0,6 мкмоли/50 мл) нашли концент- рацию иодата ,620 мкмолей/50 мл.

Содержание эпоксидных групп в анализируемой пробе эпоксидкремнезе- ма (мкмолей/г) вычисляют по формуле

X

CjJ.000 m

где С - концентрация иодата, найденная по градуировочному графику, мкмоли/50 мл; m - масса навески пробы, мг;

1000 - коэффициент для пересчета от мг кг

0,620 «1000 ,)Г1 , X /07 мкмолеи/г

X

i

178 мкмолей/г.

Относительное стандартное, отклонение +0,82%.

Приме р 2. По 3,00 мг эпоксидсилохрома 500/80 и столько же силохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, добавляли 1Ь мл 0,025 N раствора серной кислоты, ставили в кипящую водяную баню для гидролиза, выдерживали 1 ч,охлаждали до комнатной температуры, нейтрализовали с 0,75 мл 0,5 11 раствора гидроокиси натрия и дальше поступали как в примере 1, но добавляли 10 мл 5 М раствора уксусной кислоты (для создания среды 1 М). Измерили U0 0,083; D3 0,961; UU 0,878; С 0,535 мкмолей/50 мл.

0,535 1000

Относительное стандартное откло- нение +0,9%.

Пример 3. По 2,00 мг эпок- сидсиликат ел я 500/30 и столььо же силикагелч ISQO/ЙО переносили в мерные колбы на 50 мл, проводили гидро-, лиз и окисление, добавляли те же реактивы, как в примере 1, за исключением, что добавляли 10 мл 3 М раство ра уксусной кислоты (для создания среды 0,6 М по уксусной кислоте).

Измеряли: De 0,065; D9 0,495; 4D 0,430; С 0,260 мкмолей/50 мл.

X Ы&Ј

1000

130 мкмолей/г.

0

5

0

5

0

5

0

5

Относительное стандартное отклонение +0,51%.

Пример 4. По 2,50 мг эпоксидсилохрома 500/80 и столько же силохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, проводили гидролиз и окисление, добавляли те же реактивы, как в примере 1, за исключением, что добавляли 10 мл 2,5 М раствора уксусной кислоты (для создания среды 0,5 К по уксусной кислоте).

Измеряли: D0 0,078; D3 0,748; Ш) 0,679; С 0,410 мкмолей/50 мл.

v Oiftl0 100°,Ј//ел

X - ------ 164 мкмоли/50 мл.

Относительное стандартное отклонение ±0,72%.

Пример 5. По 2,00 мг эпок- сидсилохрома 500/80 и столько же силохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, проводили гидролиз и окисление, добавляли те же реактивы, как в примере 1, за исключением, что добавляли 10 мл 6,5 М раствора уксусной кислоты (для создания среды 1,3 М по уксусной кислоте).

Измеряли: U0 0,085; D3 0,725; ДВ 0,640; С 0,385 мкмолей/50 мл.

X А-,,,, 192,5 мкмолей/50 мл

Относительное стандартное отклонение +0,80%.

Формула изобретения

Способ количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкрем- неземах, включающий гидролиз эпоксид- групп в анализируемом образце раствором серной кислоты, окисление продуктов гидролиза периодатом, введение раствора иодида и спектрофото- метрическое определение количества выделившегося иода, отличаю - щ и и с я тем, что, с целью повыше-

516279366

имя точности и расширения областиа спектрофотометрическое определение

применения способа, дополнительноколичества выделившегося иода осу

подвергают гидролизу и окислению оди-ществляют по разности оптической

наковую по массе с анализируемым(плотности обоих полученных растворов

образцом пробу кремнезема и маскиру-и содержание эпоксидных групп нахо-ют в полученных растворах избытокдят по калибровочному графику иодата

периодата раствором молибдата в при калия или натрия сутствии 0,,2 M уксусной кислоты,