(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения микроконцентраций паров анилина в воздухе. Известен способ количественного определения аналина, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой, 4-диметиламинобен3альдегидом и фотометрировании полу ченного при этом раствора flj . Недостатком способа является его сложность, поскольку 4-диметиламино бензальдегид является дефицитным и дорогостоящим реактивом. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения паров анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через 4-8%-ный раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте с последующим фотоколориметрированием полученного при этом раствора f2j . о Недостатком способа является ни кая чувствительность определения, открываемь й тип 0,0025 мг/мл. Целью изобретения является повышение чувствительности. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения паров анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через 4-8%-ный раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте с последующей дополнительной обработкой 35-40%-HL M раствором едкого калия, и 4-8%-ный раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте и 35-40%-ный раствор едкого калия берут в объёмном соотношении 5-2,5:1. Способ иллюстрируется следующими примерами. Пример .В поглотительный прибор с накопителем вливают 15 мл 4%-го раствора фурфурола в ледяной уксусной кислоте и пропускают 10 дм анилиновоздушной смеси с концентрацией 0,5 мг/м анилина. Концентрированное основание Шиффа на накопителе сгнивают той же чувствительной жидко.стью, сразу же вводят в поглотительный прибор 35%-ный раствор едкого калия и перемешивают. Через 1520 мин раствор колориметрируют на синем светофильтре и расчитывают
коицеитрлцию анилина в воздухе по формуле
X -1000 Mt.D +Vcr
;i)
мг/м ,
V f
«r.p
X - концентрация анилина в
растворе по калибровочному графику фотоэлектрического колориметра;
V - объем пропущенной через
поглотительный прибор анилиновоздушной смеси;
f - поправочный коэффициент;
Vj, - объем чувствительной жидкости в поглотительном приборе ;
V(. - объем стабилизатора, вводимого в поглотительный прибор
В табл. 1 приведены результаты исследований зависимости концентрации Сд анилина в воздухе от объемного соотношения раствора фурфурола в ле-дяной уксусной кислоте и раствора едкого калия.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ | 1979 |
|
SU826221A1 |
| Способ определения уксусной кислоты в воздухе | 1982 |
|
SU1062575A1 |
| Способ определения хлора и брома в присутствии йода в воздухе | 1975 |
|
SU577174A1 |
| Способ определения фосгена в воздухе в присутствии хлора и хлористого водорода | 1981 |
|
SU1029054A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО ФУРФУРОЛА В КЛЕЕНОЙ ФАНЕРЕ НА ОСНОВЕ ФУРАНОВОЙ СМОЛЫ | 2004 |
|
RU2265829C1 |
| Способ количественного определения анилина в воздухе | 1984 |
|
SU1239565A1 |
| Способ определения @ -алкиланилинов в воде | 1983 |
|
SU1097923A1 |
| Способ определения анилина в сточных водах | 1987 |
|
SU1567940A1 |
| Способ количественного определения кадмия | 1961 |
|
SU146088A1 |
| Способ количественного определения алифатических спиртов | 1979 |
|
SU859886A1 |
3,05:1 0,193 0,47 Р,31
0,5
4,53,33:1 0,190 0,4б 0,30
6,02,5:1 0,180 0,410,25 Калибровка фотоэлектрического кол риметра осуществляется следующим образом. Готовят 4%-ный раствор свеже перегнанного фурфурола в ледяной уксусной кислоте, 1%-ный спиртовой раствор химически чистого анилинаи 35%-ный раствор едкого калия. В мерные колбы емкостью 50 -мл вливают с помощью пипетки 25 мл (точно) чувствительного раствора и
Оптическая плотность раствора при добавлении 1%-го раствора анилина и 10 мл 35%-го КОН, мл
Таблица 2 добавляют соответственно 0,05, 0,1, 0,15,0,2 и 0,25 мл 1%-го раствора анилина. После каждого добавления раствора анилина сразу же в колбу вливают 10 мл 35%-го раствора КОН и содер химое колб тщательно перемешивают. Через 15-20 мин. производят калибровку фотоэлектрического колориметра обычным способом на синем светофильтре. Результаты калибровки ЭК-М приведены в табл. 2.
Учитывая,что в 1 мп 1%-го раствора анилина содержится 10,22 мкг анилина, строят калибровочный график для ФЭК-М.
Определение содержания паров анилина в воздухе осуществляют следующим образом. В поглотительный прибор снакопителем вливают мерной пипеткоП 25 мл (точно) 6%-го раствора фурфурола и пропускают 10 дм анилиновоздушной смеси в ледяной уксусной кислоте (объем пропущенной анализируемой смеси зависит от ожидаемой концентрации анилина в воздухе). Полученный концентрат основания Шиффа смывают той же жидкостью с помощью резиновой груши и сразу же добавляют 10 мл 35%-го раствора КОН, содержимое перемешивают и после окончания реакции (примерно через 15-20 мин) колориметрируют. По калибровочному графику определяют количество анилина в 1 мл раствора и по формуле (1) находят содержание паров анилина в воздухе. Например, если по калибровочному графику Со 0,002 мг/мп, то содержание паров анилина в воздухе составит
25 + 10
0,002-1000
Сл
10-0,93 25 10-0,93 0,3 мг/м
Приготавливают чувствительную жидкость, состоящую из 4%-го раствора фурфурола в ледяной уксусноп кислоте
В мерные колбы вливают по 25 мл чувствительной жидкости и добавляют соответственно 0,02 и 0,25 мл 1%-го раствора анилина и колориметрируют.
То же самое делают для предлагаемого способа. Результаты исследований приведены в табл. 3.
Таблица 3
