СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛАЛ\ИН-4-СУЛЬФОНАТАНАТРИЯ Советский патент 1971 года по МПК C07C143/14 

Изобретение усовершенствует способ получения дифениламин-4-сульфоната натрия.

Известен способ получения дифениламин-4сульфоната натрия сульфированием дифениламина серной кислотой при молярном соотношении исходных продуктов 1:3,1 и 178-180°С. Полученную сульфомассу нейтрализуют водным раствором едкого натра, натриевую соль дифениламин-4-сульфокислоты экстрагируют изобутиловым спиртом. После обработки спиртового экстракта активированным углем и отгонки спирта получают натриевую соль дифениламин-4-сульфокислоты с выходом 50%, считая на прореагировавший дифениламин. Однако способ характеризуется сравнительно невысоким выходом целевого продукта и сложностью отделения дифениламин-4-сульфоната натрия от образуюшегося в реакции дисульфопроизводного.

Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается сульфирование дифениламина серной кислотой вести при 125-165°С и молярном соотношении исходных продуктов 1:1,65.

Проведение сульфирования в таких уелоВИЯХ снижает образование дифениламин-4-дисульфокислоты и увеличивает выход дифепиламин-4-сульфокислоты.

но хуже, чем бариевая соль дифениламин-4дисульфокислоты, предлагается выделение дифениламин-4-сульфокислоты из сульфомассы проводить через бариевую соль с последующим переводом последней в натриевую известным способом. Это позволяет значительно сократить время проведения процесса и упростить способ выделения целевого продукта.

Выход дифениламин-4-сульфоната натрия, получаемого по предлагаемому способу, составляет 79%, считая на прореагировавщий дифениламин.

Пример. 50 г дифениламина нагревают до 125°С и постепенно приливают при перемещивании 26 мл 98%-ной серной кислоты. Сразу начинается бурная реакция с выделением воды, которая непрерывно удаляется из реакционной массы, при этом температура самопроизвольно поднимается до 165°С.

Полученную сульфомассу нейтрализуют в горячем состоянии, для чего ее выливают при перемешивании в раствор гидроокиси бария (130 г восьмиводного гидрата окиси бария в 400 мл воды), реакция среды носле сливания двух растворов должна быть нейтральной Осадок, содержащий сульфат бария, дифениламин-4-сульфонат бария и не вступивший в реакцию дифениламин, отфильтровывают; в фильтрате остается бариевая соль дифепиламин-4-дисульфокислоты. К полученному

осадку добавляют 4 мл воды и доводят рН раствора до 10, для чего добавляют необходимое количество соды. Раствор натриевой соли дифениламин-4-сульфокислоты отфильтровывают при 40°С и упаривают его почти досуха. Выход 31 г, что составляет 79%, считая на прореагировавший дифениламин.

Предмет и з о б р е т е и и я

Способ получения дифенилами11-4-сульфоната натрия сульфированием дифениламина серной кислотой при нагревании с последующими нейтрализацией сульфомассы и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, сульфирование ведут при 125- 165°С и молярном соотношении дифениламина и серной кислоты 1:1,65 с последующими нейтрализацией сульфомассы гидроокисью бария и переводом полученной бариевой соли в натриевую известным способом.