Каталитический реактор конденсации Советский патент 1991 года по МПК B01J8/02 

Изобретение относится к конструкциям химических реакторов и может быть исполь-- зовано для непрерывной конденсации 2,4- диалкилфенолов с формальдегидом с целью получения 2.21 - метиленбис-(4 6-диалкил- фенолов) - эффективных стабилизаторов старения и термоокисления различных материалов, а также для других процессов конденсации с отщеплением воды, проводимых в среде органического растворителя

Целью изобретения является повышение эффективности разделений после реакции органической и водной фаз

На чертеже приведена схема предлагаемого реактора, продольный разрез.

Реактор содержит вертикальный цилиндрический корпус 1 с теплообменной рубашкой 2, установленную внутри корпуса решетку 3 со слоем катализатора 4, крышку 5 и коническое днище 6 для сбора выделяющейся в ходе реакции воды.

В корпусе 1 между решеткой 3 и днищем 6 установлена воронкообразная циркуляционная труба 7, больший торец которой обращен вверх и прикреплен (без зазора) к внутренним стенкам корпуса. В конструктивном плане верхний торец трубы 7 может играть роль опоры для решетки 3. Кроме того, циркуляционная труба может быть выполнена в виде трубы Вентури.

Под циркуляционной трубой 7 установлен отражательный щит 8, выполненный в пиде обращенного вершиной вверх конуса.

Реактор снабжен также закрепленным в вершине крышки патрубком 9 ввода реагентов, расположенным между конической частью трубы 7 и днищем 6, патрубком 10 вывода органической фазы с целевым продуктом и закрепленным в вершине днища патрубком 11 вывода реакционной воды.

Реактор работает следующим образом.

Раствор смеси реагентов поступает в реактор через патрубок 9 и распределительное устройство на слой катализатора 4.

в качестве исходного конденсирующего агента используют дешевый и доступный водный раствор формальдегида - технический формалин ( 36 - 18%). При этом необходима предварительная обработка раствора диалкилфенола ( 1 - 2 моль/л) формалином с последующим отбором для реакции органической части, в которой образуется, комплекс алкилфенол: метилен гликоль стехиометрического состава 2:1, Время установления равновесия между фазами незначительно и составляет несколько минут.

В техническом плане при реализации непрерыоного процесса конденсации для стадии комплексобразования выгодно использовать экстрактор, например, колонного типа. Поэтому оптимальным в данном случае является применение предлагаемого реактора в совокупности с экстрактором, в котором экстрагентом (легкая жидкость) выступает раствор диалкилфенола о неполярном органическом растворителе (бензин БР - I, изооктан, толуол, о-ксилол и др.), а исходным раствором - формалин (тяжелая жидкость).

Экстракт (раствор диалкилфенола, насыщенный метиленгликолем) поступает на вход реактора, рафинат (в основном содержащий формалин низкой концентрации) на рециркуляцию, насыщение формальде; гидом или очистку.

В слое катализатора 4 происходит конденсация реагентов с образованием

целевого продукта (соответствующего мети- ленбисфенола в органической фазе) и реакционной воды.

Продукты реакции в виде эмульсии воды в органике поступают в циркуляционную

трубу 7, выполненную в виде трубы Вентури, что уменьшает потери напора.

При стационарном режиме работы реактора уровень водной фазы поддерживается таким образом, чтобы нижний торец

трубы 7 был ниже поверхности раздела фаз, т.е. циркуляционная труба образует как бы гидрозатвор в воде.

Органическая фаза (сплошная) с диспергированными каплями воды проталкивается через границу раздела фаз. При этом происходит интенсивный массобмен между фазами при их инверсии: диспергированной фазой становится органическая, а сплошной - водная, что способствует эффективному разделению фаз

Дальнейшее расслоение фаз проходит на поверхности их раздела в пространстве между трубой 7 и корпусом 1. Повороту потока органической фазы на 180° способствует отражательный щит 8.

Затем органическая фаза выводится из реактора через патрубок 10, который установлен выше поверхности раздела фаз (в предельном случае сразу же под верхним

торцом циркуляционной трубы 7), что исключает попадание воды в органику. Водная фаза выводится через патрубок 11 и поступает на очистку или рециркуляцию (на на- сыщение формальдегидом), минуя

дальнейшие необходимые стадии кристаллизации, фильтрования и сушки продукта.

Такая конструкция реактора позволяет органично совместить процессы конденсации и разделения фаз после реакции в одном аппарате, что повышает экономичность процесса производства,2 -метиленбисфе- нолов.

Формула изобретения 1. Каталитический реактор конденсации

2,4-диалкилфенолов с формальдегидом в среде органического растворителя на твердых катализаторах, содержащий вертикальный цилиндрический корпус с теплообменной рубашкой, установленную 5 внутри корпуса решетку со слоем катализатора, крышку, коническое днище для сбора выделяющейся в ходе реакции воды, закрепленный в крышке патрубок ввода реагентов и расположенные в нижней части

реактор 1 патрубки вывода жидких продуктов, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения после реакции органической и водной фаз, реактор снабжен размещенной внутри корпуса между решеткой и днищем циркуляционной трубой в виде соединенных между собой конфузора и диффузора, больший торец которой обращен вверх и прикреплен к корпусу, при этом патрубок вывода органи0

ческой фазы расположен между коническими частями циркуляционной трубы и днища.

2 Реактор поп 1,отличающийся тем, что он дополнительно снабжен отражательным щитом, который установлен под циркуляционной трубой и выполнен в виде обращенного вершиной вверх конуса.

3. Реактор по пп,1 и 2. о т л и ч а ю щи й- с я тем, что циркуляционная труба выполнена в виде трубы Вентури

Изобретение относится к конструкциям химических реакторов с неподвижным слоем катализатора для проведения конденсации 2,4-диалкил- фенолов с формальдегидом с целью получения 2,2-метиленбисфенолов эффективных стабилизаторов термоокисления различных материалов и позволяет повысить эффективность разделения после реакции органической и водной фаз Реактор содержит вертикальный цилиндрический корпус с теплообменной рубашкой, решетку со слоем катализатора, крышку, коническое днище для сбора реакционной воды и патрубки ввода реагентов, вывода органической фазы и вывода воды. Цель изобретения - повышение экономичности процессов за счет обеспечения возможности совмещения в одном аппарате реакции конденсации и разделения после реакции орагнической и водной фаз. С этой целью реактор снабжен выполненной в виде воронки (или в виде трубы Вентури) циркуляционной трубой, больший торец которой обращен вверх и прикреплен (без зазора) к корпусу, при этом патрубок вывода органической фазы расположен между коническими частями выше поверхности раздела фаз Под трубой установлен отражательный щит, выполненный в виде обращенного вершиной вверх конуса. Раствор смеси реагентов в органическом растворителе поступает через патрубок ввода реагентов на слой катализатора, конденсируясь в нем. Жидкие продукты в виде сплошной органической и дисперсной водной фаз проходят через циркуляционную трубу и проталкиваются через границу раздела фаз При этом происходит инверсия фаз с интенсивным массообме- ном. Дальнейшее расслаивание фаз проходит на поверхности их раздела в пространстве между циркуляционной трубой и корпусом. 2 з п. ф-лы, 1 ил. Ё О CJ ю 00 ел

8