Способ подготовки неметаллической поверхности к химической металлизации Советский патент 1991 года по МПК C23C18/30 

о со со

Изобретение относится к подготовке полированной неметаллической поверхности к химической металлизации и- может быть использовано в микроэлектронике, приборостроении, оп- тикомеханической промышленности.Цель изобретения - повышение адгезии покрытия к полированной поверхности при сохранении ее зеркальных свойств. Способ включает операции очистки подложки, обработку в активирующем растворе на основе хлористого палладия при комнатной температуре и термообработку на воздухе при 200+20 С. Использование раствора на основе хлористого палладия с кремнийорганичес ким соединением (эпоксипропоксипро- пилтриэтоксисиланом) и добавками обеспечивает адгезию тонких покрытий к полированной поверхности, превышающую .16 Н/мм2 , при сохранении ее зеркальных свойств. 2 табл. SS (Л

Изобретение относится к подготовке полированной неметаллической поверхности к химической металлизации и может быть использовано в микроэлектронике, приборостроении, оптико-механической промышленности, в частности, при изготовлении.шаблонов, волноводов, деталей оптических приборов и т.п.

Цель изобретения - повышение адгезии покрытия к полированной поверхности при сохранении ее зеркальных свойств.

Очищенную, обезжиренную и тщательно отмытую дистиллированной или де- ионизированной водой поверхность обрабатывают раствором следующего состава, 10 3моль/л:

Хлористый палладий 1,0-5,6 Кремнийорганичес- кое соединение ЭС-1 (эпоксипропоксипро- пилтриэтоксисилан) 0,6-2,0 Уксусная кислота 3,0-10,0 Бифторид калия 3,0-5,0

ffi

Ионогенный смачиватель0,4- 1 ,0 После этого проводят термообработку при (200 ± 20)°С в течение 10 - 30 мин.

Бифункциональное кремнийорганичес- кое соединение ЭС-1 (1,2-эпоксипро- поксипропилтриэтоксисилан)

Активирующий раствор стабилен, не теряет работоспособности при недельном хранении в открытом сосуде, ванне и полугодовом - в закрытой емкости. Обработанная активирующим раствором поверхность приобретает каталитическую активность только после прогрева на воздухе при (200+20)°С.

ОСНгСНСНгО(СН7)3 Si(OCHzCH,)3 в вод- 10 пР€ВЫшение указанного интервала темном растворе гидролизуется с отщеплением С2Н5ОН и образованием химической связи с поверхностью, например связей Si-O-Si, Si-0-Al в случае стекла, силикатных материалов, кера- 15 мики. Эпоксидная группа, входящая в состав молекулы ЭС-1, координирует ион палладия, чем достигается его равномерное распределение по поверхности и исключается переход в раствор ме- 20 таллизации.

Уксусная кислота используется с целью предотвращения гелеобразования, обеспечения условий полного гидролиза. При подготовке активатора ЭС-1 ра-25 створяют в требуемом количестве ледяной уксусной кислоты и смесь приливают к основному объему раствора.

Добавка бифторида калия уменьшает период индукции вследствие известно- 30 го акселерирующего действия фторид- ионов и заметно увеличивает адгезию покрытия к полированной подложке, поскольку способствует образованию силанольных групп на поверхности ,- стекла и родственных стеклу материалов .

Необходимость применения ионоген- ного смачивателя вызывается заметной гидрофобизацией поверхности. Улуч- до шение смачиваемости достигается при использовании натриевых солей ди-2- -этилгексилтетраоксиэтиленгликолево- го (Т) и дн-2-этилгексилового (II)

пературы не оказывает существенного влияния на процесс металлизации.

П р и м ер 1. На одну сторону подложки из полированного стекла, прошедшей влажную механическую мойку, ультразвуковую очистку в ацетоне промывку деионизированной водой и сушку, наносят методом экструзион- ного полива раствор активатора, после чего прогревают под лампами ИК- нагрева до ()вС в течение 10 мин. Химический никель осаждают из раствора, содержащего, г/л:

NiCl,

6HZ0

NaH2P02. НгО

15 30

NH4C1 50

ЫаСНзСОО ЗН О10

ЫагС032

при температуре, (50+2) С в течение 6 мин и упрочняют термообработкой в шкафу с температурой (350+JO) С. Все работы проводят в особочистых условиях с фильтрацией воздуха от частиц пыли размером 0,5 мкм и растворов от частиц размером 2-3 мкм. Дефекты никелевого покрытия размером от 1,5 мкм и выше подсчитывают сканированием образцов размером 100 х х 100 мм, из середины и по периферии заготовки в поле микроскопа с увеличением 100 крат. Адгезию определяют на динамометрическом приборе путем отрыва ленты, приклеенной к никелевому слою. Состав активирующего иiэфиров суяьфоянтарной кислоты, динат- 45 створа и результаты контроля нике50

риев ой соли диттилового эфира N-J- -цециклоксипропил-М-(А-карбокси-А- -сульфопропионил)аспаргиновой кислоты (III), смеси моно-, ди- и три- натриевых солей диизобутилнафталин- сульфок ислоты (IV) , додецилбензол- сульфоната натрия (V). Необходимая и достаточная концентрация смачивателей I, II и III составляет (4-5) МО моль/л, а смачивателей IV и V (0,9-1,0)10 3моль/л, при этом краевой угол смачивания полированного стекла уменьшается с 45-55 до 16 - 17 град.

левого покрытия приведены в табл. 1

Пример 2. Полированную пластинку из электротехнической керамики ВК-100 (оксид алюминия) погр жают в активирующий раствор, спустя 30 с извлекают, удаляют избыток раствора путем обдува пластинки струей сжатого воздуха, прогревают inac тинку в шкафу при (200+.20)°С к течение 20 мин и затем охлажлают до температуры помещения. Никелевое по крытие осаждают из pacisopa, состав которого приведен в примере 1 , продолжительность процесса 30 мин. Сое

330164

Активирующий раствор стабилен, не теряет работоспособности при недельном хранении в открытом сосуде, ванне и полугодовом - в закрытой емкости. Обработанная активирующим раствором поверхность приобретает каталитическую активность только после прогрева на воздухе при (200+20)°С.

пР€ВЫшение указанного интервала температуры не оказывает существенного влияния на процесс металлизации.

П р и м ер 1. На одну сторону подложки из полированного стекла, прошедшей влажную механическую мойку, ультразвуковую очистку в ацетоне промывку деионизированной водой и сушку, наносят методом экструзион- ного полива раствор активатора, после чего прогревают под лампами ИК- нагрева до ()вС в течение 10 мин. Химический никель осаждают из раствора, содержащего, г/л:

NiCl,

6HZ0

NaH2P02. НгО

15 30

NH4C1 50

ЫаСНзСОО ЗН О10

ЫагС032

при температуре, (50+2) С в течение 6 мин и упрочняют термообработкой в шкафу с температурой (350+JO) С. Все работы проводят в особочистых условиях с фильтрацией воздуха от частиц пыли размером 0,5 мкм и растворов от частиц размером 2-3 мкм. Дефекты никелевого покрытия размером от 1,5 мкм и выше подсчитывают сканированием образцов размером 100 х х 100 мм, из середины и по перифери заготовки в поле микроскопа с увеличением 100 крат. Адгезию определяют на динамометрическом приборе путем отрыва ленты, приклеенной к никелевому слою. Состав активирующего иi5 створа и результаты контроля нике0

левого покрытия приведены в табл. 1 .

Пример 2. Полированную пластинку из электротехнической керамики ВК-100 (оксид алюминия) погружают в активирующий раствор, спустя 30 с извлекают, удаляют избыток раствора путем обдува пластинки струей сжатого воздуха, прогревают inac- тинку в шкафу при (200+.20)°С к течение 20 мин и затем охлажлают до температуры помещения. Никелевое покрытие осаждают из pacisopa, состав которого приведен в примере 1 , продолжительность процесса 30 мин. Соетав активирующего раствора н результаты контроля никепевого покрытия приведен) в табл.2.

Из примеров 1 и 2 следует, что предлагаемый одностадийный способ подготовки полированной поверхности обеспечивает попучение качественных блестящих покрытий из растворов химической металлизации при незначи- тепьном и регулируемом расходе палладия. Поверхность подножки при активации не терне структурной и оптической однородности, в частности стекло остается прозрачным. Адгезия тонких покрытий к полированной подложке превышает величину 16 Н/мм2, ч го не ниже величины, достигаемой при металлизации протравленной поверхности (14-22 Н/ммг). Огсгиича- нне покрытия, происходящее и---за воникновения бо 1Ы гих упругих напряже.- ний на границе1 раздела полированная подложка - мегалцическая пленка, наблюдаете я (,ц .я условий примеров и 2) при толщине покрытия выше 6 мк

5

0

5

Формула изобретения

Способ r.uju .j гонки нем талличег кой поверхносги к химической металлизации преимущественно копированной поверхности, включающий ОЧИСТКУ, обработку в активирующем рас гворс- нэ основе хлористого палпадия ,фи комнзт- ной температуре и последующую термообработку, отличающийся тем, что, ,- целью повышения а-и езип покрытия к полированной IP 1,рхности при сохранении ее зеркальных свойств, в качестве активирующего раствора на основе хлорипшо падчанич НСПОПЬЗУ- юг раствор, содержащий,1Л моль/л:

Хлористый палладий1,0-5,6

1,2-Эпоксипропоксппрогтиптриэтоксисилан 0,6-2,0

Уксусная кислота3 10

Бифгорид кадия3-5

Немонотонный ома чивательО, V-1,0

d термообрс; бо гку пр-чч ,;,-1 г ирг. 2Пн j + 20°С в течение мин,

1 я Р л н а и I