Способ получения эпитаксиальных пленок феррит-гранатов Советский патент 1991 года по МПК C30B19/00 C30B29/28 

Изобретение относится к росту крис таллов, в частности к технологии получения материалов микроэлектроники.

Целью изобретения является повышение качества пленок.

На фиг. изображена мембрана; на фиг.2 - тигель с мембраной и подложкой, общий вид.

Мембрана 1 выполнена в виде диска с отверстием 2. Диск с помощью проволочного крепления 3 соединен со штоком 4. Диаметр диска мембраны выбирается в соответствии с внутренним диаметром тигля 5. Размер отверстия в мембране соответствует размерам подложки 6, закрепленной в подложкодер- жателе 7. ;

При осуществлении способа мембрану 1 располагают на дне тигля 5, загружают шихту, помещают тигель в печь и готовят раствор-расплав по предлагаемому способу. После контрольного погружения в расплав вертикально установленной подложки 6 и определения уровня расслоения расплава мембрану 1 с помощью проволочного крепления 3 поднимают и устанавливают на границе расслоения раствора-расплава. Затем в расплав погружают вертикально укрепленную в держателе 7 подложку 6, при этом подложка проходит отверстие 2 в мембране - 1. После завершения процесса кристаллизации эпитаксиальной пленки подложку вновь перемещают вверх последовательно через отверстие в мембране и слой расплава, содержащий раствор щелочного металла и растворителя, после чего полученную структуру извлекают из печи.

05

со оо

о

GO

Пример. Для получения пленок системы (YbBi)3(РеСа)0 аиспользуют расплав PbO-BgOj-Bi Oj с добавками , в котором растворяют гранато- , образующие компоненты ҐЬгОз, , , Перед наплавлением шихты на дно тигля устанавливают мембрану в виде платинового диска со щелью. Диаметр мембраны соответствует размерам д (тигля. Диск снабжен креплениями для его подъема.

Перемешанные порошкообразные компоненты шихты загружают в платиновый тигель, нагревают и выдерживают при 15 1000°С 3 ч для гомогенного растворения всех веществ. Затем температуру снижают до температуры выращивания пленки 800 С, При этом происходит расслоение раствора-расплава: в ниж- 20 ней части тигля скапливается раствор- расплав основного состава, обогащенный гранатообразующими компонентами, в верхней образуется слой расплава щелочных металлов и растворителя. Сни-25 жают температуру до получения пересыщенного состояния основного раствора- расплава.

Факт расслоения раствора-расплава и пересыщенного состояния в основном растворе устанавливается неполным контрольным погружением подложки, вертикально закрепленной в держателе. При этом отмечают кристаллизацию пленки на части подложки, погруженной в ,, основной пересыщенный раствор-расплав. На верхней части подложки при расслоении наблюдают стравливание поверхности.

Граница между описанными участками п на подложке соответствует границе между слоями в растворе-расплаве. Фиксируют границу слоев в растворе-расплаве, исходя из размеров контрольной подложки и глубины ее погружения в ти-дс гель, которая определяется с помощью внешнего указателя по линейке, где начало отсчета соответствует уровню дна тигля. Затем поднимают мембрану и экранируют обедненный слой от основного раствора-расплава. Погружают рабочую вертикально укрепленную подложку в основной раствор-расплав и производят выращивание пленки. При извлечении подложки со скоростью 2 - 3 мм/мин по завершении процесса крис- таплизации поверхность пленки контак,- тирует с обедненным верхним слоем ра- сплавя и происходит растворение остат

50

55

, д

15 20 5

Q ,, пс

0

5

ков основного раствора-расплава. Вследствие этого при дальнейшем перемещении подложки в холодную зону печи предотвращается кристаллизация паразитного переходного слоя.

Отсутствие остатков раствора-расплава на поверхности пленки определяют визуально. Отсутствие переходного слоя определяют по характеру кривой намагничивания материала пленки. При наличии переходных слоев на кривой намагничивания пленки наблюдают характерные ступеньки. При отсутствии переходных слоев, то есть при равномерном химическом составе пленки, кривая гистерезиса имеет гладкий вид.

На полученных пленках (YbBi)g (FeGa) j-0fiнаблюдают отсутствие остатков раствора-расплава как на поверхности, так и в местах крепления к держателю. Кривая гистерезиса материала полученной пленки имеет вид гладкой кривой, что свидетельствует об однородности материала и высоком качестве.

Предлагаемый способ позволяет выращивать пленки с улучшенными магнитными характеристиками, а именно коэрцитивная сила их на 25% меньше, а величина оптического поглощения на 20% меньше аналогичных по составу пленок, выращенных известными способами.

Таким образом, способ позволяет повысить качество получаемых пленок и улучшить их магнитооптические свойства за счет повышения эффективности удаления остатков шихты при выращивании в двухслойном растворе-расплаве. При отсутствии остатков шихты на поверхности пленки не кристаллизуются переходные слои и возрастает однородность, а следовательно, и качество материала. Кроме того, предлагаемый способ позволяет исключить операцию механического стряхивания и малоэффективную операцию обработки поверхности пленки в растворах кислот и значительно сократить время процесса получения эпитаксиальных пленок.

Формула изобретения

Способ получения эпитаксиальных пленок феррит-гранатов, включающий приготовление раствора-расплава с добавками щелочных металлов, погружение в него вертикально установленной подложки, наращивание пленки, удаление

остатков раствора-расплава с ее поверхности, отличающийся тем, что, с целью повышения качества пленок перед погружением подложки выдерживают раствор-расплав при температуре наращивания до расслоения, а

633031

затем экранируют верхний его слон, наращивание пленки ведут в нижнем слое расплава, удаление остатков ра- створа-расплава с поверхности пленки проводят путем их растворения в верхнем слое расплава.

Изобретение относится к росту кристаллов и может быть использовано для получения материалов электронной техники. Цель изобретения - повышение , качества пленок за счет эффективного удаления остатков раствора-расплава с их поверхности. Способ включает приготовление раствора-расплава с добавками щелочных металлов, выдержку его при температуре роста до расслоения, экранирование верхнего слоя, погружение вертикально установленной подложки в нижний слой расплава и наращивание эпитаксиальной пленки. После наращивания подложку с пленкой протягивают через верхний слой расплава для растворения остатков основного раствора-расплава. Получение пленки без переходного слоя на их поверхности. 2 ил. (Л

Фиг.1

4-il 3Щи г. 2