Способ определения примесей железа в пробах марганцевых руд Советский патент 1959 года по МПК G01N21/78 C01G45/00 C01G49/00 G01N33/20 

Известные химические методы определения содержания металлического железа не применимы для определения его в окисленных и карбонатных марганцевых рудах, а также в породах, содержащих двуокись марганца или карбонат железа.

Предлагаемый метод определения содержания металлического железа в пробах марганцевых руд, в материалах, содержащих свободную окись кальция, и в железных порошках основан на извлечении железа путем нагревания пробы в растворе хлорной ртути в метиловом спирте в присутствии салицилово-кислого натрия. Количество железа определяют кдлориметрически в отфильтрованном растворе по бурой окраске его соединения с сульфосалициловой кислотой, образующегося при рН 4,5-7,0 (ацетатный буфер).

Предлагаемый метод позволяет определять содержание металлического железа не только в присутствии двуокиси марганца, но и других окислителей, как, например, V2O5, и .

Навеску 0,500-1,00 г пробы помещают в сухую коническую колбу емкостью 50-100 мл, приливают 20 мл раствора хлорной ртути и салициловокислого натрия в метиловом спирте и нагревают при слабом кипении в течение 10 мин., часто перемешивая. После охлаждения содержимое колбы переводят в мерную колбу на 100,0 мл, обливают первую водой, не добиваясь полного сливания руды, разбавляют до метки и пе.ремещивают. После отстоя, фильтруют через сухой фильтр в сухой сосуд, отбросив первые 10-15 мл фильтра. От прозрачного раствора отбирают в мерную колбу на 100,0 мл аликвотную часть с таким расчетом, чтобы содержание железа в ней было меньще 1 мг, прибавляют три капли соляной кислоты 1 :2 и перемешивают. Затем приливают 10 мл ра№ 123949

створа реагента, 10 мл буферного раствора, перемешивая после прибавления каждого, и разбавляют водой до 100,0 мл.

Интенсивность окраски комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром, а содержание железа в пробах находят ло калибровочному

графику.

Для построения калибровочного графика паралле тьно с пробами через все операции анализа проводят холостые пробы, от которых отбирают аликвотные части, такие же как и от проб, и добавляют к ним соответствующее количество стандартного раствора железа.

Предмет изобретения

Способ определения примесей железа в пробах марганцевых руд,

содержащих окислы марганца различной валентности, отличающийс я тем, что, с целью более точного определения компонентов этих

руд для растворения железа обрабатывают раствором хлорной ртути в

метиловом спирте в присутствии салициловокислого натрия и колори.метрически определяют в этом растворе металлическое железо в виде

бульфосалицилового комплекса.