Катализатор для дегидратации вторичных спиртов Советский патент 1988 года по МПК B01J27/18 C07C1/24 

Изобрет.ение относится к катализаторам для дегидратаци, вторичных спиртов, в частности для дегидратации циклогексанола.

Целью изобретения является улучшение стабильной активности и селективности катализатора дегидратации вторичных спиртов за счет применения г-формы кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана.

Пример 1. f-Ti(HP04)4 2HjO получают методом кипячения в колбе с обратным холодильником 5 г аммоний титансульфата (отход переработки ло- паритовых концентратов) с 200 мл 85%-ной фосфорной кислоты в течение 50 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают дистиллированной водой до рН 6 и сушат на воздухе. По данным химического и рентгенофазового. анализов продукт соответствует j-Ti(HP04)i- 2НгО. Выход продукта 3,7 F.

Найдено, %: TiO 28,78; 51,7 19,32.

Т1(НР04)г-2Н,0

Вычислено, %: TiQ 28,99; 51,45; 19,57.

Перед использованием J-Т1(НРОд)2X 2HijO активируют в токе воздуха при 450°С в течение i4 ч.

Реакцию дегидратации циклогексанола проводят в реакторе проточного типа в интервале температур 150-180 С с объемной скоростью подачи цикло- гексанола 1-3 . Объем катализатора 2 см , размер гранул, полученных путем прессования порошка в таблетки с последующим измельчением, 0,2-0,3 см.

Каталитические свойства -ТКНОР) , термообработанного при А50 С в течение А ч в реакции дегидратации циклогексанола, представлены в таблице.

Как видно из представленной таблицы, предлагаемый катализатор по сравнению с известными сохраняет стабильную активность, о чем свидетельствует работа при более высоких объемных скоростях (3 вместо 1 в известных решениях) и 100% селективность при сроке службы до 15 Ч.

Формулаизобретения

Применение J -формы кристаллического дигидрата двузамещенного фосфа- та титана в качестве катализатора для дегидратации вторичных спиртов.

Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора (КТ) для дегидратации циклогексанола. Процесс ведут кипячением аммонийтитансульфата (отхода переработки лопаритовых концентратов) с 85%-ной фосфорной кислотой с получением соединения формулы Ti(HPO,)- . Перед использованием КТ активируют в токе воздуха при 450 С в течение 4 ч. Новый КТ сохраняет стабильную активность и позволяет работать при более высоких объемных скоростях (3 ч вместо 1 ч в-известном случае) и имеет 100% селективность при сроке службы до 15 ч. 1 табл. (5 S (Л с ч ш клсо ;о о :л

2 3

1 4 6

10

15

1

2

1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 2,0 2,0

Продолжение таблицы