Способ получения водорастворимого азопроизводного гидролизного лигнина Советский патент 1991 года по МПК C09B39/00 

Изобретение относится к технологии переработки лигнина в гидролизном производстве, в частности к способу получения водорастворимого азо- производного гидролизного лигнина, и может быть использовано для получения коричневых красителей, пригодных для крашения кожи, шубной овчины, велюра,

меха.

Цель изобретения - увеличение яркости целевого продукта.

Окисленный азотной кислотой лигнин перед азосочетанием подвергают активации водным раствором щелочи при кипячении в течение 2,5-3,0 ч при массовом соотношении щелочи и лигнина (0,25-0,30):1,0, соответственно.

Пример. Юг гидролизного лигнина, очищенного от масел и смол, высушенного на воздухе, помещают в реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником. К лигнину постепенно (в течение 15 мин) при перемешивании приливают 25 мл азотной кислоты (плотность 1,31 г/см) перемешивают реакционную смесь еще 40-50 мин, поддерживая температуру 80-85 С, после чего реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, продукт окисления-нитрования промывают водой до нейтральной реакции по конго и снова погружают в реактор, Затем в реактор приливают 50 мл 10%-ного раствора едкого натра и на- гревают реакционную смесь при

О5 СО О 4ь

00 00

J. 1636433 4

при перемешивании в течение 2,5 ч. 15°С в течение 2-2,5 ч при рН 9,0-9,4. К 25 мл охлажденного до 20-22°С акти- Г Результаты изучения красящей спо- вированного лигнина, помещенного в фарфоровый стакан, прибавляют не- сколько капель изо-амилового спирта и при помешивании приливают 30 мл дисобности азопроизводных лигнина, приведенные в табл.1, показывают, что азопроизводные лигнина, полученные на основе окисленного лигнина, активированного щелочью, окрашивают кожевую ткань шубной овчины в коричазосоли 2-аминофенол-4-сульфокислоты, полученной известным способом. По

окончании реакции целевой продукт вы- ю невые цвета значительно эффективнее

15°С в течение 2-2,5 ч при рН 9,0-9,4. Результаты изучения красящей спо-

собности азопроизводных лигнина, приведенные в табл.1, показывают, что азопроизводные лигнина, полученные на основе окисленного лигнина, активированного щелочью, окрашивают кожевую ткань шубной овчины в корич

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получения водорастворимого азопроизводного гидролизного лигнина, который может быть использован для крашения кожи и меха. Изобретение позволяет увеличить степень яркости целевого продукта с 48 до 84% за счет того, что окисленный азотной кислотой гидролизный лигнин подвергают обработке водным раствором щелочи (10%-ным) при массовом соотношении щелочь:исходный лигнин 0,25-0,30:1 при кипячении в течение 2, ч с последующим сочетанием полученного при этом производного лигнина с диазотированной 2-аминофе- нол-4-сульфокислотой при соотношении диазосоставляющей и исходного гидролизного лигнина 0,8-1,2:1 соответственно. 2 табл. 8 (/

2

3

деляют в твердом виде при помощи распылительной сушилки. Целевой продукт представляет собой твердый порошок, растворимый в воде (90,4%) и окрашивающий кожевую ткань в коричне-f вый цвет (степень яркости 83,0%),

При активации лигнина щелочью происходят сложные процессы деструкции, приводящие к дальнейшему окислительно-гидролитическому расщеплению лиг- 2 нинного комплекса. Гидролитический разрыв простых и сложных эфирных связей сопровождается потерей части метоксильных, альдегидных и нитро- / групп и возникновением дополнительных свободных фенольных и спиртовых гидроксильных групп, наличие которых в значительной мере облегчает азо- сочетание, в результате чего в молекулу лигнина удается ввести дополнительное количество азогрупп. Введение дополнительных азогрупп и возникновение дополнительных гидроксильных групп способствует получению более насыщенного цвета при крашении ко- жевой ткани шубной овчины.

Основными критериями при определении оптимальных условия активации окисленного лигнина для получения азопроизводного лигнина являются его растворимость и степень яркости (К) выкрашенных им образцов шубной овчины.

В табл.1 приведены данные, характеризующие влияние количества щелочи, температуры и продолжительности ак- тивации окисленного лигнина, а также количества диазосоставляющей на свойства целевого продукта. Жидкостный модуль реакции сохраняется постоянным 1:10, как наиболее технологичный. Реакцию азосочетания проводят при

3

4

5

производных лигнина, полученных по известному способу при сохранении хорошей растворимости целевого продукта, оптимальными условиями получения целевого продукта являются: массовое соотношение щелочи и лигнина (0,25-0,30):1,0; температура активации 90-95 С; продолжительность активации 2,5-3 ч; массовое соотношение диазосоли и лигнина (0,8-1,2):.

В табл.2 приведены сравнительные данные по прочностным показателям образцов кожевой ткани, окрашенных целевым продуктом, в зависимости от условий его получения и данные по выходу целевого продукта, в процентах к теории по отношению к исходному гидролизному лигнину.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого азопроизводного гидролизного лигнина путем окисления гидролизного лигнина азотной кислотой с последующим сочетанием производного лигнина с диазо- тированной солью 2-аминофенол-4-суль- фокислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения яркости целевого продукта, окисленный лигнин перед сочетанием обрабатывают 10%-ным водным раствором едкого натра при массовом соотношении (0,25- 0,30):1 соответственно, при температуре кипения реакционной массы в течение 2,5-3 ч, а сочетание ведут при массовом соотношении диазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты и гидролизного лигнина (0,8-1,2): соответственно.

Таблица

Таблица 2

4/4/4 4/5/4

57,7

Образец

Устойчивость окраски, баллы

К сухому трении

К мокрому трению

4 4 4 3 3

4 4

4 4 4 4 4 4

3 3 3 3 3

3 3

3 3 3 3 3 3

Редактор Н.Яцола

Составитель А.Молин Техред Л.Олийнык

Заказ 796

Тираж 408

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Продолжение табл.2

аски, баллы

К дистиллированной воде

5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/4 5/5/5

5/6/5 5/6/5

5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5 5/5/5

64,1 66,9

67,2 65,5

65,6

68,0 68,1

Корректор А.Обручар

Подписное