Способ получения кислотного коричневого металлокомплексного азокрасителя Советский патент 1992 года по МПК C09B45/02 

Изобретение относится к области ани- линокрасочной промышленности, в частности к способу получения кислотного коричневого металлокомплексного азокра- сителя (красителя кислотного коричневого МШД), который применяется для крашения шубной овчины.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии.

Сущность предложенного способа заключается втом, что 1-амино-2-нафтол-4 суль- фокислоту и 2-аминофенол-4-сульфокислоту диазотируют, затем резорцинформальдегидную смолу, полученную при рН 8,2-9,3 и.соотношении резорцин и формалин 1 :(0,56-0,66), последовательно азосочетают с 1-диазо- 2-окси-4-сульфокислотой при рН 9,3-9,1 и 2диазофенол-4-сульфокислотой при рН 6,9- 9,1 с последующей металлизацией железным купоросом при 90-95°С и соотношении резорцин, 1-диазо-2-окси-4-сульфокислота, 2-диа- зофенол-4-сульфокислота и железный купорос, равном 1: (0,29-0,43):(0,07-0,21):(0,21- .0,29).

П р и м е р 1.11,0 г (0,1 г/моль) резорцина растворяют в 10 мл воды, предварительно нагретой до 32°С, подкисляют серной кислотой до рН 1,3 и размешивают 15 мин. Затем постепенно прибавляют 1,8 г (0,06 г/моль) формалина, нагревают до температуры 70°С и выдерживают в течение 2 ч. После выдержки реакционную массу подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра до рН 8,5 при температуре

-ч со

о о

00

75°С. Массу охлаждают до температуры 18°С.

9,56 г (0,04 г/моль) 1-амино-2-нафтол-4- сульфокислоты (ЭХТ-кислоты) суспендируют в 40 мл воды, нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до рН 4,0 загружают уксуснокислый натрий до рН 4,5, затем загружают медный купорос до рН 3,6 и размешивают 20 мин. Раствор охлаждают до 2°С, прибавляют 2,76 г(0,04 г/моль) нитрита натрия при температуре 15°С.

1,89 г (0,01 г/моль) 2-аминофенол-4- сульфокислоты суспендируют в 15 мл воды, загружают соляную кислоту до рН 0,4. Раствор охлаждают до температуры 5°С, при- бавляют 0,69 г(0,01 г/моль) нитрита натрия при температуре 10°С.

Раствор 1 -диазо-2-окси-4-сульфокисло- ты прибавляют к охлажденному раствору резорцинформальдегидной смолы при рН 8,9. К полученному раствору прибавляют раствор 2-диазофенол-4-сульфокислоты при рН 7,5, размешивают в течение 2 ч. Полученную суспензию нагревают до температуры 40°С и прибавляют заранее приготовленный раствор, содержащий 6,95 г (0,025 г/моль) железного купороса. Массу нагревают до температуры 92°С и выдерживают в течение 1ч.

Выход 139,5 г (89,7%), красящая концентрация 18,29% по ванадию, оттенок по коже и меху близок.

0

5

0

5

0

Примеры 2-35 выполнены аналогично примеру 1. Условия выполнения и полученные результаты приведены в таблице. Формула изобретения Способ получения кислотного коричневого металлокомплексного азокрасителя путем сочетания предварительно продиазо- тированной ароматической аминосульфо- кислоты с азосоставляющей ряда гидроксисодержащих ароматических соединений с последующей обработкой продукта азосочетания сульфатом металла при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при сохранении его красящей концентрации и упрощения технологии, в качестве ароматической аминосульфокислоты используют 1-амино-2-нафтол-4-сульфокис- лоту и 2-аминофенол-4-сульфокислоту, в качестве азосоставляющей - продукт конденсации резорцина с формалином при их массовом соотношении 1:(0,56-0,66), сочетание его с диазотированной 1-амино-2-наф- тол-4-сульфокислотой ведут при рН 8,1-9,3, с диазотированной 2-аминофенол-4-сульфо- кислотой - при рН 6,9-9,1, а обработку - с использованием в качестве сульфата металла сульфата железа при 90-95°С и массовом соотношении продукта конденсации резорцина с формалином, диазотированной 1- амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, диазотированной 2-аминофенол-4-сульфо- кислоты и сульфата железа, равном 1:(0,29- 0,43):(0,07-0,21):(0,21-0,29)соответственно.

Изобретение относится к области ани- линокрасочной промышленности, в частности к способу получения кислотного коричневого металлокомплексного азокра- сителя (кислотного коричневого МШД), который может быть использован для крашения шубной овчины. Изобретение позволяет повысить выход красителя с 59,3- 63,8 до 86,5-95,5% и упростить технологию при сохранении красящей концентрации за счет того, что диазотированные 1-амино-2- нафтол-4-сульфокислота и 2-аминофенол-4- сульфокислота последовательно сочетают с резорцинформальдегидной смолой при рН 8,2-9,3 и рН 6,9-8,1 соответственно с последующей обработкой продукта азосочетания железным купоросом при 90-95°С. 1 табл. СО С

111,00,11,8.0,068,51:0,69,560,041,890,018,97,5

211,00,11,80,068,21:0,69,56О,(И1,890,018,47,9

311,00,11,8 0,069,31:0,69,590,041,890,018,87,9 k11,00,11,830,0618, Ц1:0,619,560,0k1,890,018,47,5 511,00,11,680,0569,1:1:0,568,120,0343,02 0,0168,57,6

11,00,11,980,0669,01:0,66

11,00,11,80,069,11:0,6

11,0.0,11,830,061у,01:0,61

11,00,11,80,069,11:0,6

11,00,11,950,0659,1170,6

11,00,11 ,80,069,11:0,6

9,560,041,890,018,9-7,8

9,560,041,890,018,57,5

9,320,0392,070,0119,37,0

9,730,0411,700,0098,17,8

8,560,041,890,018,47,5

9,560,041,890,01 8,56,1

Пддйолиение таблицы

Пр°§о ™ ение тэблицы