Способ термического разложения отработанной серной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01B17/50 

Изобретение относится к технике регенерации отходов серной кислоты, частично нейтрализованных аммиаком, содержащей органические соединения, и может быть использовано при регенерации серной кислоты отхода производства акрилатов.

Цель изобретения - повышение степени выделения сульфата аммония и снижение содержания в нем сажи.

Способ осуществляется следующим образом.

Сернокислый отход 100 г/мин подают в вертикальную часть печи (испарительная зона), где поддерживают температуру 320- 350°С, а скорость испарения жидкой фазы 0,1-0,2 кг/кг мнг мин. В этой зоне происходит испарение кислоты и окисление углеводородов.

Образующийся сплав сульфата аммония собирает в копильнике и выводят из печи. Образующийся газовый поток, содержащий в своем составе пары воды, двуокись углерода и серный ангидрид направляют в зону разложения, где происходит разложение серного ангидрида в сернистый в среде продуктов сгорания углеводородного топлива при температуре 800-900°С. Отходящие из печи газы пропускали через холодильник, где отделялись пары воды и нерэзложив- шейся кислоты и собирали в аспиратор. Анализ газов на содержание диоксида серы осуществляли хроматографически, анализ плава на аммонийный азот проводили фор- мальдегидным способом, на сульфат ион спектрофотометрически, сажу определяли фильтрованием на волокнистом фильтре с последующим взвешиванием.

Выбор температуры (320-350°С) и скорости испарения жидкой фазы 0,1-0,2 кг/кг- мнг- мин обусловлен тем, что в этом интервале условий обеспечивается наибольшая стабильность сульфата аммо(Л

С

о ы со

о о

.

ния к разложению, при достаточном времени взаимодействия серной кислоты с углеводородами.

Снижение температуры менее 320°С не обеспечивает высокой скорости взаимодей- ствия углеводородов с кислотой, увеличение температуры более 350°С приводит к разложению сульфата аммония. Снижение скорости испарения жидкой фазы, которая определяется интенсивностью подвода теп- ла менее 0,1 кг/кг, мнг . мин увеличивает время процесса, увеличение скорости испарения приводит к увеличению содержания углеводородов в сульфате аммония.

П р и м е р 1. Раствор отработанной кислоты производства метилметакрилата 100 г/мин, содержащий 30% моногидрата серной кислоты, 30% сульфата аммония и 6% органических соединений, направляют в испаритель, где поддерживают температу- ру 350° С и скорость испарения жидкой фазы 0,1 кг/кг мнг-мин Газовый поток из испарителя направляют во вторую зону печи, где при 900°С происходит разложение серного ангидрида. Выход сульфата аммо- ния 85%, содержание сажи и кислоты по 0,5% от массы сульфата аммония.

Примеры 2-12 приведены в таблице. Анализ результатов, представленных в таблице показывает, что увеличение темпе- ратуры в испарительной зоне до 355°С приводит к снижению выхода сульфата аммония до 78,5% при скорости испарения 0.1 кг/кг.мнг.мин. Уменьшение температуры до 315°С резко увеличивает содержание сажи и остаточной кислоты в плаве до 3,5 и 5,0% соответственно. Уменьшение скорости испарения жидкой фазы менее 0,09 кг/кг.мнг.мин приводит к значительному росту свободной кислоты в плаве (до 2,9%), а увеличение ее,до 0,21 кг/кг мнгмин приводит к увеличению остаточного содержания сажи (до 3%).

Использование данного способа имеет следующие технико-экономические преимущества по сравнению с известным: позволяет снизить содержание сажи в плаве сульфата аммония с 9,0 до 0,5%, позволяет выделить до 96% сульфата аммония из сернокислотного отхода производства метилметакрилата.

Формула изобретения Способ термического разложения отработанной серной кислоты, содержащей сульфат аммония и органические примеси, при 900- 1000°С с получением диоксида серы и выделением сульфата аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения степени выделения сульфата аммония и снижения содержания в нем сажи, исходную кислоту перед разложением подвергают испарению при 320-350°С и скорости испарения жидкой фазы 0,1-0,2 кг/кг мнг мин.

Изобретение относится к технике регенерации серной кислоты из отработанных сернокислых растворов, отходов производства акрилатов и может быть использовано в производстве концентрированной серной кислоты и олеума, а также при переработке сернокислых отходов. Целью изобретения является повышение экономичности процесса за счет выделения сульфата аммония и снижение содержания в нем сажистых частиц. Цель достигается тем. что из зоны раз- ложения выделяют зону испарения и процесс в ней ведут при температуре 320- 350°С и скорости испарения жидкой фазы 0,1-0,2 кг/кг МНР мин. Способ обеспечивает повышение выхода сульфата аммония до 96% с содержанием в нем сажи 0,5-1,2%, 1 табл.