Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 7-(2- гидроксиэтил)-7Н-бензо сГ карбаз ола, который является промежуточным продуктом для синтеза электрофотографических материалов.
Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта за счет взаимодействия 7-(2-винилокси- этил)-7Н-бензоЈсГ карбазола с водным раствором гидрохлорида гидроксилани- на при 50-60°С.
Изобретение иллюстрируется следующим примером.
Пример. Растворяют 2,87 г (О,01 моль) 7-(2-винилоксиэтил)-7Н- бензо с карбазола в 60 мл пропанола при нагревании и к полученному раствору при перемешивании прибавляют 1,04 г (0,015 моль) гидрохлорида гид- роксиламина растворенного в 3 мл воды и выдерживают 60 мин при 50-60°С.
За ходом реакции следят хроматогра- фическим методом на пластинках Силу- фол-УФ-254 или на тонком слое окиси алюминия, элюент хлороформ,проявитель иод. После окончания реакции смесь выливают в воду и экстрагируют бензолом или эфиром,- экстракт высушивают сульфатом магния. После удаления растворителя остаток перекристал- лизовывают из смеси этанола и воды. Выход 2,08 г (30%) 7-(2-гидрокси- этил)-7Н-бензо сГ карбазола (1), т.пл. 113,5-114,5°С. Rf 0,32.
Найдено,%: N 5,18.
С,8Н,9НО,
Вычислено,%: N 5,36.
Таким образом, данный способ позволяет повысить выход указанного соединения с 50 до 80%, а также исключить образование ди- и тригидроксиэтильных производных бензо Ъ карбазо- ла.
05
00 N5
316413124
Формула изобретенияотличающийся тем, что,
с целью повышения выхода и чистоты
Способ получения 7-(2-гидрокси-целевого продукта, 7-(2-винилоксиэтил)-7Н-бензо сТкарбазола формулыэтил)-7Н-бензо сПкарбазол подвергают
взаимодействию с водным раствором
гидрохлорида гидроксиламина при 50 - 60°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 9-(2-гидроксиэтил)карбазолов | 1988 |
|
SU1641811A1 |
| Способ получения полициклических биоцидных соединений или их солей | 1987 |
|
SU1836345A3 |
| СКОНДЕНСИРОВАННЫЕ С ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИМ КОЛЬЦОМ ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИМИДИНА | 1996 |
|
RU2136683C1 |
| Гидрохлориды 8-замещенных 2,3,3 @ ,4,5,6-гексагидро-1Н-пиразино-/3,2,1- @ ,к/-карбазолов, обладающие психотропным действием | 1981 |
|
SU1694582A1 |
| ПИРАЗОЛОПИРИМИДИНОНЫ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ФОСФОДИЭСТЕРАЗЫ ЦИКЛИЧЕСКОГО ГУАНОЗИН-3',5'-МОНОФОСФАТА | 1992 |
|
RU2114113C1 |
| Способ получения 9-/3-(3,5-цис-диметилпиперазино)-пропил/-карбазола или его солей,или сольватов его солей (его варианты) | 1979 |
|
SU1153826A3 |
| 4-ГЕТЕРОЦИКЛИЛ-ЗАМЕЩЕННЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНАЗОЛИНА, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1995 |
|
RU2137762C1 |
| Способ получения производных 3(2Н)пиридазинона или их фармацевтически приемлемых солей | 1986 |
|
SU1468415A3 |
| ЗАМЕЩЕННЫЕ ФЕНИЛАЦЕТИЛЕНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ СВОЙСТВОМ СПЕЦИФИЧЕСКИ ТОРМОЗИТЬ 5-ЛИПОКСИГЕНАЗУ | 1991 |
|
RU2014323C1 |
| Способ получения производных 5,6,8,9-тетрагидро-7 @ -дибенз / @ / азонина или их солей | 1981 |
|
SU1036249A3 |
Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения 7-(2-гидроксиэтил)-7Н-бен- зо сГ|карбазола - полупродукта для синтеза электрофотографических материалов. Цель - повышение чистоты и выхода целевого продукта. Процесс ведут реакцией 7-(2-винилоксиэтил)-7Н- бензо с карбазола с водным раствором гидрохлорида гидроксиламина при 50 - 60°С. Выход 80%, т.пл. 113,5 - 114,5СС. Эти условия; исключают об- -разование ди- и тригидроксиэтильных производных бензо сТкарбазола и тем самым повышают качество целевого продукта.
| Дегутис Ю.А., Немане И.Ю., Зимайтите З.И | |||
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
| Деп | |||
| в ВИНИТИ, 1977, № 3964-77. | |||
