Полимерная композиция Советский патент 1991 года по МПК C08L27/06 C08K5/09 C08K5/10 

Иэобретение относится к полимерным композициям на основе поливинилхло- рида (ПВХ) пластификатора и стабилизатора, предназначенных для изготовления полимерных материалов устойчивых к светостарению.

Цель изобретения - повышение устойчивости к светостарению.

В композиции используют суспензионный ПВХ марок С-65 и С-63, стабилизатор - стеарат кальция и в качестве пластификатора диэтиленгликолевый

диэф р-1-метил-Д3-циклогексенкарбо- новой-1-кислоты (условно названного- ДЭЦ-2)формулы

,оХснг-снаосон

XCHfCH2OCOR

СН2 Н-.НСЛСН1

где

нсус

снснX

Синтез (ДЭЦ-2) симметричного эфира на основе диэтиленгликоля и 1-метил- u -циклогексенкарбоновой кислоты осуществляется по известной методике.

В реакционную колбу, снабженную мешалкой, аппаратом Дина-Старка с обратным холодильником, термометром, помещали 233,2 г (1,2 моль) диэтиленгликоля 280 г (2 моль) 1-метил-й - JQ дикпогексенкарбоновой кислоты, 2,8 г &7%-ной хлорной кислоты, используемой в качестве катализатора (1% на исходную карбоновую кислоту) и 200-300 мл азеотропообразующего растворителя - 15 бензола.

При перемешивании смесь нагревают при 80-90°С в течение 8 ч. -За это время в водоотделителе из реакционной смеси выделяется около 35 г воды. 20 Конец реакции определяют по постоянству кислотного числа в реакционной смеси (в мг КОН/г).

После этого реакционную смесь переносят в делительную воронку и ней- 25 трализуют 1%-ным водным раствором соды, затем промывают водой.

Продукт переносят в перегонную колбу и при атмосферном давлении от

4

новых, групп, причем в более слабом поле резонирует сигнал от протонов метальной, соседствующий с карбонильной группой.

В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения в области 3000-2800 см характеризующие валентные колебания метиновой, Метиленовой и метильной группы. Полосы с частотой 1460 см указывает на деформационные колебания метиленовой группы, а с частотой 1380 см метильной группы. На наличие в соединении карбонильной группы указывает полоса с частотой 1730 см . Наконец, полосы в области 1060 и 1140 характерны для слож- ноэфирной группы.

На основе ПВХ марки С-65 и С-63 диэтиленглик олевого диэфира (ДЭЦ-2) и термостабилизатора стеарата кальция (от веса ПВХ) была составлена полимер ная композиция, содержащая: ПВХ 100, ДЭ1Г 2 30-60, стеарата кальция 0,5-2,0

Технологический процесс получения ПВХ пластикатов состоит из перемешивания композиции при комнатной температуре в течение 10 мин, желатиниза- ции при 70°С в течение 3 ч, гомогенигоняют растворитель - бензол, а фрак- 30 зации на вальцах при 140 С в течение

5-7 мин и прессовании при 140°С под

удельным давлением 150 кгс/см2.

Для получения пластикатов определены механические свойства, температура хрупкости, светостарение в течение 500 ч в аппарате искусственной погоды ИП-1-3, экстрагируемоеть и летучесть при 100°С в течение 6 ч0

По этой же методике и рецептуре

гттл

40

цию эфира отбирают при т.кип. 190- , 2 мм рт.ст.

Полученная фракция соответствует диэтиленгликолевому диэфиру-1-метил- й3-циклогексенкарбоновой-1-кислоты и имеет следующие показатели.

Удельный вес 1,0762, коэффициент преломления h 1,4844, кислот35

ное число мг КОН/г 0,1, число омыления 318,4, температура вспышки 225°С, температура застывания 42,5°С вязкость по Энглеру Eg0 2,77, летучесть при 100°С за 6 ч 0,05%.

Найдено, % С 68,36; Н 8,50.

Вычислено , %: С 68,52; Н 8,63.

Число омыления мг КОН/г: найдено 318,4; вычислено 320,4.

Состав и строение ДЭЦ-2 подтверждены спектральным анализом.

В частности в ПМР-спектре бис- (Д -циклогексената)диэтиленгликоля обнаружен уширенный сигнал в области (; 1,35-1,8 м.д., который характеризуют протоны &3-циклогексанового кольца. Протоны при двойной связи цикла проявляются в виде синглета в | области G 5,6 м. Два триплета с химическим сдвигом 3,8 и 4,1 м. указывают на резонанс протонов метиле-

45

50

55

приготовлены и испытаны пластикаты с промышленным пластификатором диок- тилфталатом в тех же концентрациях.

Предлагаемая композиция иллюстрируется следующими примерами.

Примеры 1-6 по изобретению, 7-13 - сравнительные.

Физико-механические показатели поливинчлхлоридных пластикатов прине- дены в таблице.

Формула изобретения

Полимерная композиция, включающая поливинилхлорид, пластификатор и стеарат кальция, отличающаяся тем, что, с целью повышения устойчивости к светостарению, она в качестве пластификатора содержит сложный диэтиленгликолевый диэфир

4

новых, групп, причем в более слабом поле резонирует сигнал от протонов метальной, соседствующий с карбонильной группой.

В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения в области 3000-2800 см характеризующие валентные колебания метиновой, Метиленовой и метильной группы. Полосы с частотой 1460 см указывает на деформационные колебания метиленовой группы, а с частотой 1380 см метильной группы. На наличие в соединении карбонильной группы указывает полоса с частотой 1730 см . Наконец, полосы в области 1060 и 1140 характерны для слож- ноэфирной группы.

На основе ПВХ марки С-65 и С-63 диэтиленглик олевого диэфира (ДЭЦ-2) и термостабилизатора стеарата кальция (от веса ПВХ) была составлена полимерная композиция, содержащая: ПВХ 100, ДЭ1Г 2 30-60, стеарата кальция 0,5-2,0

Технологический процесс получения ПВХ пластикатов состоит из перемешивания композиции при комнатной температуре в течение 10 мин, желатиниза- ции при 70°С в течение 3 ч, гомогенигттл

приготовлены и испытаны пластикаты с промышленным пластификатором диок- тилфталатом в тех же концентрациях.

Предлагаемая композиция иллюстрируется следующими примерами.

Примеры 1-6 по изобретению, 7-13 - сравнительные.

Физико-механические показатели поливинчлхлоридных пластикатов прине- дены в таблице.

Формула изобретения

Полимерная композиция, включающая поливинилхлорид, пластификатор и стеарат кальция, отличающаяся тем, что, с целью повышения устойчивости к светостарению, она в качестве пластификатора содержит сложный диэтиленгликолевый диэфир

1-метил- Д -циклогексенкарбоновой-1- кислоты формулы

о

/

CH2-CH2-OCOR 4CH2 CH2QCOR

СН2

R - HC j-4-CH2 HC-VC-CH3 СН,Л

при следующем содержании компонентов, мае.ч.:

Поливинилхлорид100

Сложный диэтиленгли- колевый диэфир 1-метил- Д -циклогексенкар- боновой-1-кислоты30-60

Стеарат кальция0,5-2,0

Изобретение относится к полимерным композициям на основе поливинил- хлорида (ПВХ), пластификатора и стабилизатора, предназначенных для изготовления полимерных материалов5 устойчивых к светостарениюг Изобретение позволяет повысить устойчивость к светостарению за счет содержания в композиции (,) на 100 мае,ч. ПВХ в качестве пластификатора 30-60 диэтиленгликолевого диэфира 1-метил- U -циклогексенкарбоновой-1-кислоты формулы О / CH2-CH2OCOR где CH2CH2OCOR СН2 р НСДСН2 п ..« I/ нс ус снСН и (0,5-2,0) стабилизатора стеарата кальция. 1 табл.

определены дополнительно,

СГр - разрушающее напряжение при растяжении, Ј- относительное удлинение при разрыве. - 40 мас.ч.диэтиленгликолевый эфир ид основе 6ензойно(1 кислоты и СЖК Cj-C формулы:

XCH2-CH2OCOR

CfyCH.Cl OCOAt

R - остаток СЖК фракции, Лг - бензил С7-С.