Полимерная композиция Советский патент 1990 года по МПК C08L27/06 C08K5/98 C08K5/12 

соон

+CH34CH2 OH

ОСОССН СНз

...ЙМГСОКМЛСН,и,,,,,.

OCO(CH2)7CH3

Изобретение относится к композициям суспензионного поливинилхлорида и может быть использовано при изготовлении пленочных материалов и линолеума. Изобретение позволяет повысить морозостойкость и стойкость к светостарению композиции за счет содержания в ней в качестве пластификатора 40-60 мас.ч. 5,6-эпоксинонилового (децилового) эфира 2-бицикло(2,2,1)гептен-2-карбоновой кислоты. Композиция также содержит 1-3 мас.ч. стеарата кальция. 1 табл.

А Получение промежуточного ноии- лового эфира 2-бицикло(2,2,1)гептен- -2-карбоновой кислоты.

Синтез проводят в трехгорлой реакционной колбе, снабженной механичес- 1 кой мешалкой, обратным холодильником, ловушкой для отделения воды и термометром. Для ведения- реакции берут 138 г 2,3-эндометиленциклогексенкар- боновой кислоты, 220 г нонилового 1 спирта, 0,8 мл серной кислоты, 322 г толуола.

Продолжительность реакции 2-4 ч при 110-12Q°CC.

Полученный эфир имеет т,кип..172- 2 174°С (1,3310 МПа), п $,4775, 0,9705, MRD 77,49 (найдено 77,16) бромное число 60,55 г (найдено 61,03), число омыления 212,3 мг КОН/г (найдено 210,0), Выход 87% от теории. 2

Полученный нониловый эфир является исходным сырьем для синтеза 5,6-эпок- синонилового эфира 2-бицикло(2,2,Т) гептен-2-карбоновой кислоты.

Б, Синтез эпоксинонилового эфира 3 2-бицикло(2,2,1)гептен-2-карбоновой кислотыо

Для синтеза данного эфира в колбу загружают 280 г децилового эфира 2-би- цикло(2,2,1)гептен-2-карбоновой кис- 3 лоты в 70 г бензола и в течение 1,5ч прибавляют 497,5 г (30% избытка) 20%- ного раствора надуксусной кислоты. Температура реакции .22-50 С,

После суточного стояния при комнат-4 ной температуре полученный эпоксиэфир подвергают обработке. Выход эфира после обработки 81,5% ,

Эпоксиэфир имеет т,кип« 187-188 С (1,33-Ю-4 МПа), D 1,0435, п , 4 1,4800, MRj, 77,40 (найдено 76,30), эпоксидный кислород 5,709% (найдено 5,808).

Получение 5,6-эпоксидецилового эфира 2-бицикло (2,2,1) гептен -2-карбоновой$ кислоты./

А, Получение промежуточного децилового эфира 3-бицикло(2,2,1)гептен 2-карбоновой кислоты,

Для ведения реакции берут 69 г 2- бицикло(2,2,1)гептен-2-карбоновой кислоты, 160 г децилового спирта, 0,4 мл серной кислоты, 172 г толуола.

родолжительность реакции 5-6 ч при 110-120°С.

Синтезированный эфир характеризует-1- я следующими физико-механическими поазателями: выход 86,3% от теории, т,кип, 180-182°С (1уЗЗ 10 4 Мпа), Ј 1,4830, df 0,9720, MRD 82,11 (найдено 81,75)} бромное число 57,50 г (найдено 57,50), число омыления 201,60 мг КОН/г.

Б, Получение 5,6-эпоксидецилового эфира(2,2,1)-гептен-2-карбоновой ислоты.

Для синтеза эфира в колбу загружат 280 г децилового эфира 2-бицик- о(2,2,1)гептен-2-карбоновой кислоты 70 г бензола и в течение 1,5 ч прибавляют 497,5 г 20%-ного раствора надуксусной кислоты. Температура реакции 22-50аС, После обработки целевого продукта полученный эпоксиэфир имеет следующие физико-химические показатели; выход 81,5% от теории, т„кип. 190-191°С (1,33-10- МПа), пЈ 1,4860, df 1,0453, MR-p 82,02 (найдено 80,95), содержание эпоксидного кислорода 5,437 (вычислено 5,737). 5,6-Эпоксиалкиловые эфиры 2-бицикло (2,2,1)гептен-2-карбоновой кислоты представляют собой бесцветные жидкости, хорошо растворимые в органических растворителях.

Структура эфиров подтверждена данными ИК-спектроскопии,

Синтезированные эфиры пспользуют в качестве пластификатора для ПВХ,

Приме р. Смешение смолы с ПВХ С-65, пластификатором и стабилизатором - стеаратом кальция производят в лабораторном смесителе. Для набухания смеси их выдерживают при 70 С в - течение 3 ч. По истечении этого времени смесь обрабатывают на вальцах (-140°С) для пластификации и гомогенизации. После прессования (при 140 С и давлении 150 кгс/см1) образцов пластификаторов определяют их физико-механические свойства,

Морозостойкость определяют по температуре хрупкости.

Предел прочности на растяжение и тносительное удлинение при разрыве определяют на разрывной машине РМИ-250 по ГОСТ 11262-65, а показатель текучести расплава на приборе ИИРТ-е. Све- тостарение образцов осуществляют в аппарате искусственной погоды марки ИП-1-3.

В таблице приводятся примеры составов и результаты испытаний предлагаемой ПВХ-композиций в сравнении с известными „Ю

Формула изобретения

Полимерная композиция, содержащая суспензионный полнвинилхлорид, сте- арат кальция и циклический эфир, отличающаяся тем, что,

с целью повышения морозостойкости и стойкости к светостаренню, в качестве циклического эфира она содержит 5,6- эпоксинониловый (дециловый) эфир 2-би- цикло(2,2,1)гептен-2-карбоновой кислоты при следующем соотношении компонентов, мае,ч.;

Суспензионный

поливинилхлорид 100

5,бтЭпоксинониловый (дециловый)

эфир 2-бицикло

(2(2,1)-гептен- 2-карбоновой кислоты40-60Стеарат кальцияНЗ

Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/с до старения после 500 ч светостарения Относительное удлинение при не (6), Z: до старения после 500 ч светостарения Показатель текучести расплава, г/10 мин

Температура хрупкости, °С

Потери показателей пластификатов После 500 ч сяето- старения