Способ определения вольфрама в рудах и продуктах их переработки Советский патент 1991 года по МПК G01N1/28 

г SS

v

.

С/)

Изобретение относится к способам подготовки проб концентратов для последующего фотометрического определения вольфрама и позволяет повысить воспроизводимость и сократить время анализа вольфрама на предприятиях Минцветмета,, Способ заключается в обработке пробы кипячением I ч в 3 - 4 М растворе соляной кислоты в присутствии дио, j-- анца„ взтгом ч сооткош нкк (2-5}: х триолгнду золь- фр;г;л i. последующем « , жетрпровании Р ;анидного го мм -лол в oi разукчцоь с я фильтра геа 1 гаОЛа

Изобретение относится к с эсобак подготовки про С. для а :ализа t. молет быть использовано для уточне;, 1я содержания вольфрама г рудах л пр. п,; ; - так их переработки

Цель изобретения - повьачение воспроизводимости и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что обработку вольфрамсодержалшх проб осуществляют соляной кислотой с концентрацией 3-4 моль/л в прис:гсгвии двуокиси марганца при соотношении двуокиси марганпа и трехокис вольфрама, равном (2-5;:1 о

Пример 1 (прототип) Навеску пробы, содержащей 0,15% W05, массой 1 г обрабатывают 100 см концентрированной (14 мол.)/л) соляной кислоты в течение 1 ч при кипячении раствора3 После охлаждения раствор фильтруют, фильтрат упаривают досуха и растворяют в эО см2 со,мной кислош с н , центрацгей 4 моль /л (,1 1) „Осадок i:a филт-тре, количес/во в виде iseiil г,/ л- римий вольфрамовой кис 1огы, обраба- тывс1ют Ь мп р ICTBOP - Г1л,роксида нат- ркя с ко гдечтрацией I мочь/л, уваривают досуха и остаток после растворения его в Ьо мл ирлх ; и ,л споты с концентрацией 4 моль/л добавляю.1 к фильтрату 1 о К ооьединечному раствору добавляет 5 см3 паствор i родани - того аммония с концентрацией моль/j и по каплям расгзор тлекхлористого титана до исчезновения красной окраски роданида железа и затеч 1 смх его избытка

Через 15 мип измеряют оптическую плотность раствора на фсчокслорнметре и рассчитывают концентрацию трехоки- си вольфрама по грацуирово ломч гра:ЧзЛ

Г

«asli.

фику, построенному по стандартным растворам трехокиси вольфрама0

Время анализа 8ч, относительное стандартное отклонение равно 0,2„II р и м е р 2 (предлагаемый способ) g Навеску пробы, содержащей 0,15% W05, массой 1,0 г обрабатывают 50 см соляной кислоты концентрацией 3 моль/л в присутствии 3 мг двуокиси марганца соотношение Мп02: : WO 2:1), слабо кипятят в течение 1 Чо После охлаждения раствор фильтруюто В аликвотную часть фильтрата (10 см3) добавляют НС1 (3 моль/л

ЯЧ

до объема 50 см , прибавляют 2,5 см раствора роданистого аммония с концентрацией J моль/л и по каплям раствор треххлористого титана до исчезновения красной окраски роданида же- лез а, затем I см е,го избытка,, В полученном растворе определяют трех- окись вольфрама на фотоколориметре, используя градуировочный график, построенный на стандартных растворах трехокиси вольфрамас

Длительность анализа составила 3 ч, относительное стандартное отклонение Sr - 0,05о

II р и м е р Зо Навеску пробы, со- держащей 0,15% W03, массой 1,0 г обрабатывают 50 см соляной кислоты концентрацией 4 моль/л в присутствии 7,5 мг двуокиси марганца (соотношение W0g 5г1) и слабо кипятят в течение 1 чс После охлаждения раствор фильтруют В аликвотную часть фильтрата (10 см ) добавляют НС1 (4 моль/л) до объема 50 см , прибавляют 2,5 см раствора роданистого аммония с кон- центрацией 3 моль/л и по каплям раствор треххлористого титана до исчезновения красной окраски роданида железа, затем 1 см его избытка,, В полученном растворе определяют трехокись вольфрама на фотоколориметре, используя градуировочный график, построенный на стандартных растворах окиси вольфрамао

Продолжительность анализа 3 ч, от- носительное стандартное отклонение Sr - 0,05о

Для выбора оптимального интервала аналогичные опыты проведены при соотношении диоксида марганца и триокси- да вольфрама 1:1, 3:1, Ь:1„

Результаты опытов представлены в

таблице

Из данных, представленных в таблице, следует, что оптимальными параметрами предлагаемого способа являются соотношение двуокиси марганца и трехокиси вольфрама 2-5 :I и концентрация соляной кислоты 3-4 моль/л При концентрации соляной кислоты ниже 3 моль/л и соотношениях двуокиси марганца и трехокиси вольфрама менее 2:1 наблюдаются частичные потери волфрама в виде нерастворимой вольфрамовой кислоты, что приводит к получению заниженных результатов анализа При концентрации соляной кислоты выше 4 моль/л и соотношениях двуокиси марганца и трехокиси вольфрама и более чем 5:1 появляется необходимость разбавления солянокислых растворов перед фотоколориметрированием вольфрама, что приводит к дополнительному расходу треххлористого титана на восстановление Мл (IV) до Мп (II)о Эти обстоятельства увеличивают продолжительность анализа и снижают его точность

Предлагаемый способ уточнения содержания вольфрама по сравнению с прототипом .позволяет в 2 раза ускорить выполнение анализа и в 2-3 раза повысить воспроизводимость параллельных определений вольфрама (Sr)„

Формула изобретения

Способ определения вольфрама в рудах и продуктах их переработки, включающий разложение пробы соляной кислотой при кипячении, фильтрацию, перевод вольфрама в комплексное соединение с роданидом аммония в присутствии треххлористого титана и последующую количественную регистрацию фо- тометрированием, отлич ающий- с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости и сокращения времени анализа, разложение пробы осуществляют 3,0-4,0 М раствором соляной кислоты в присутствии диоксида марганца при массовом соотношении его и триок- сида вольфрама 2-5:1,,

соотношение диоксид марганца:триоксид вольфрама 1:1

осадка вольфрамовой кислоты

Наблюдается выделение белого осадка вольфрамовой кислоты