Способ определения вольфрама Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к анапити- ческой химии, в частности к способам количественного определения вольфрама в рудах и продуктах обогащения фотометрическим методом.

Цель изобретения - увеличение точности анализа за счет повышения стабильности получаемого комплекса и расширение диапазона определяемых содержаний .

Пример. Навеску пробы 0,4 г (содержание вольфрама 0,68 мг или 0,17%) помещают в железный тигель, обжигают, сплавляют: с 2 г гидрокси- да натрия, выщелачивают, охлаждают и переводят в мерную колбу на 100 см . Помещают 20 см прозрачного фильтрата в мерную колбу на 50 см , добавляют 2 см роданида калия (50%-ный раствор), 20 см соляной кислоты 2:1, 2 см глицерина, 8 капель восстановителя TiClj (2,5%-ный раствор) и доводят до метки раствором соляной кислоты (2:1). Через 30 мин раствор фотометрируют „ Найдено WOj 0,688 мг или 0,172%. Относительная ошибка 1,2%.

В табл. 1 приведены результаты определения вольфрама с разными навесками. Концентрация стабилизатора

4%.

В табл. 2 приведены примеры определения вольфрама с различным содержанием стабилизатора-глицерина. Лри этом навеска равна 0,5 г.

В табл. 3 приведены сравнительные данные по определению вольфрама с различными стабилизаторами,

Предложенньй способ позволяет расширить диапазон определяемых значений вольфрама от 0,05 до 80% и снизить относительную ошибку анализа до 0,5ао ел

CD ОО

1,2%, В известном способе диапазон 0,05-2,0% и относительная ошибка 10%.

Формула изобретения

«

1. Способ определения вольфрама,, включающий обжиг навески анализируемого материала, сплавление с гидрокси- дом натрия, выщелачивание, введение в раствор роданид-иона и последующую количественную регистрацию вольфрама фотометрическим методом, о т л и ч а

ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения точности анализа за счет повышения стабильности получаемого комплекса вольфрама и расширения диапазона определяем 1х содержаний, для анализа используют навеску 0,4-0,6 г, а фото- метрирование полученного комплекса проводят в присутствии стабилизатора- глицерина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что глицерин вводят до концентрации 2-14%.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к способам определения вольфрама в рудах и продуктах обогащения фотометрическим методом и позволяет увеличить точность анализа за счет повышения стабильности получаемого комплекса и расширить диапазон определяемых содержаний вольфрама. Навеску 0,4 - 0,6 г обжигают, сплавляют с гидроксидом натрия, выщелачивают, добавляют роданид калия, соляную кислоту, восстановитель - треххлористый титан, стабилизатор глицерин в концентрации не менее 2% и фотометрируют. Относительная ошибка определения 0,5 - 1,2%. Диапазон определяемых значений вольфрама 0,005 - 80%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

102,5112,5107,512,5

98,092,5100,67,5

97,0101,5104,54,5

10099,5100,00,5

100100,0100,0О

Таблица2

10%-ный эти ленгликоль

40|%-ш,1й магнит

2%-ный глицерин

10%-ный эти- ленгликсхпь

200 1%-ный магнит

2%-ный глицерин

- АО37,5 34,2 35,014,5

40,542,0 45,0 46,020

39,540,0 40,2 39,81,3

198196,2 202,3 1962

204202,3 200 203,81,9

200198,8 200,1 198,70,15

ТаблицаЗ