Способ качественного определения 1, 10-фенантролина Советский патент 1991 года по МПК G01N31/20 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам качественного определения 1, 10-фенантролина в присутствии 2,2 -дипи- ридила, которые применяются в качестве сокатализаторов, аналитических реагентов входят в состав комплексов, используемых как катализаторы процессов окисления, гидрированиями дегидрирования, магнийорганического синтеза, а также находят применение в экстракционных методах разделения, в том числе и совместно.

Цель изобретения - повышение селективности определения 1,10-фенак- тролина.

Пример 1. КО,5мл водного раствора анализируемой пробы прибавляют порциями по 2-4 мг NiClg 6HgO при нагревании до 100°С до образования светло-голубого раствора. Смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 0,5 мл этанола и 50 мг твердого NaBH.. Если образующаяся при этом фиолетово-синяя окраска при встряхивании на воздухе не исчезает / в течение 2 мин, то в анализируемом растворе находится. 1,10-фенантролин.

При мер 2. К 1,0 мл водно- этанольного анализируемого раствора прибавляют порциями по 2-4 мг NiCl2 x х 6 НгО при нагревании до 80°С до образования светло-голубого раствора, Смесь охлаждают до комнатной температуры и добавляют 30 мг твердого NaBH, Если возникающая при этом

О

4Ь (С

оо

00

фиолетово-синяя окраска при встряхивании на воздухе не исчезает в те- челие 5 мин, то в анализируемом растворе присутствует 1,10-фенантролин. Пример 3. К 1,0мл водно- этанольного анализируемого раствора прибавляют порциями по 2-4 мг NiCl2 х х при нагревании до 90°С до образования светло-голубого раствора. Смесь охлаждают до комнатной температуры, «добавляют 30 мг твердого .« Если возникающая при этом фиолетово- синяя окраска при встряхивании на воздухе не исчезает в течение 5 мин, то в анализируемом растворе присутствует 1,tO-фенантролино

Результаты качественного определения 1,10-фенантролина в присутствии 2,2 -дипиридила представлены в таб- лице.

Использование изобретения позволяет осуществлять качественное экспресс-определение 1,10-ф енантролина

в присутствии 2,2 -дипиридила с по- мощью простого визуального способа, основанного на цветной реакции с тетрагидридоборатом натрия комплексов 1,10-фенантролина с ионами никел (II).

Открываемый минимум 1,10-фенантро лина составляет 1,3 « 10Э мкг, предельное разбавление 1:770.

Формула изобретения

Способ качественного определения 1,10-фенантролина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, обработку ведут в водно-этанольной среде сначала при 80 - 100°С гексагидратом хлорида никеля (II), затем после охлаждения до комнатной температуры, твердым тетрагидридоборатом натрия

Изобретение касается аналитической химии, в частности качественного определения 1,10-фенантролина, применяемого в качесте сокатализатора, аналитического реагента, экстрагента. Цель - повышение селективности определения. Последнее ведут обработкой пробы в водно-этанольной среде гекса- гидратом хлорида никеля (2О сначала при 80 - , а затем при комнатной температуре обработкой тетрагидробо- ратом натрия (образуется фиолетово- синяя окраска раствора). Анализу не мешают присутствие 2,2 -дипнридила. Открываемый минимум 1,3-10 мкг, предельное разбавление 1 : 770. 1 табл. (О С

Состав анализируемой пробы

1,10-Фенантролин в отсутствие 2,2 -дипиридила

1,10-Фенантролин в присутствии 2,2 -дипиридила в сравнимых количествах 2,2 -дипиридил (в сравнимых количествах относительно примеров 1 и 2) в отсутствие 1,10-фенантролина

Данные определения 1,10-фенантролина по способу

известному

предлагаемому

Реакция положительнаяТо же

Реакция отрицательная