Способ определения ацетата кадмия Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, к способу определения ацетата кадмия, в составе которого кадмий выделяется, концентрируется и определяется в экстракционных методах анализа с ис- пользованием карбоновых кислот в качестве экстрагентов.

Существующие методы анализа позволяют определять ацетат кадмия только дву- стадийно, а именно отдельно ионы кадмия (2+) и ацетатные анионы.

В качестве прототипа изобретения выбран способ спектрофотометрического определения ионов кадмия (2+) с помощью пиридилазорезорцина (ПАР), основанный на образовании окрашенных комплексов с фотометрированием при 495 нм (рН 9,6) 1. Недостатками этого способа являются низкая селективность, а также то, что в нем определяются только катионы.

Цель изобретения - повышение селективности метода при одновременном функциональном определении ионов кадмия и ацетатных групп.

Цель достигается тем, что анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают 1,10-фенантролином при 240-270°С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрируют при 545 нм( е 0,4176 104моль 1 л см 1).

С помощью описанной цветной реакции ацетат кадмия может идентифицироваться качественно или определяться количественно путем измерения оптической плотности D в районе максимума поглощения при 545 нм относительно хлороформа ( е 0,4176х хЮ4 л ). Концентрацию ацетата кадмия (С) рассчитывают по формуле С D/( Ј545 d) (d - длина оптического пути, см) или находят из градуировочного графика, который строится обычным образом.

Чувствительность определения ацетата кадмия составляет 5 10 моль л . Определению ацетата кадмия не мешают фторид кадмия, карбонат кадмия, мешают другие карбоксилаты кадмия, а также карбоксила- ты цинка, хрома (111), ионы железа (II), железа (III), меди (II) и меди(1).

со

С

XI

о XI со ю XJ

Наиболее оптимальными условиями проведения цветной реакции является нагревание сухого остатка анализируемой пробы с 1,10-фенантролином в интервале температур 240-270°С, так как при более низкой температуре реакция не начинается, а при более высокой - образующаяся цветная анализируемая форма быстро разлагается, что ведет к заниженным результатам количественного определения ацетата кадмия.

Пример 1. Анализируемую пробу упаривают досуха при 100°С и к твердому остатку прибавляют 40мг 1,10-фенантроли- на. Нагревают при 240°С в течение 20 мин до развития постоянной пурпурной окраски, по которой качественно идентифицируют ацетат кадмия.

Пример 2. Анализируемую пробу (1,0 мл), содержащую 1,0 мг/1,0 мл ацетата кадмия, упаривают досуха при 100°С, к твердому остатку прибавляют 50 мг 1,10- фенантролина и нагревают при 240°С в течение 20 мин до развития постоянной пурпурной окраски. Плав охлаждают до комнатной температуры и пурпурную анализируемую форму экстрагируют сухим хлороформом.

Содержание ацетата кадмия (С, ммольх х ) определяют спектрофотометрически при нм (Ј 0,4176 104 л ) относительно раствора хлороформа с тем же содержанием 1,10-фенантролина по формуле С D/ (е d), где D - оптическая

5

0

0

5

0

плотность, d - длина оптического пути, см. В пересчете на мг/мл содержание ацетата кадмия составляет 0,99 ± 0,02 мг/мл.

Пример 3. Анализируемую пробу (1,0 мл), содержащую 0,5 мг/1,0 мл ацетата кадмия, упаривают досуха при 100°С, к твердому остатку прибавляют 50 мг 1,10-фе- нантролина и нагревают при 270°С в течение 10 мин до развития постоянной пурпурной окраски. Плав охлаждают до комнатной температуры и пурпурную анализируемую форму экстрагируют сухим хлороформом. Измеряют оптическую плотность при Я 550 нм относительно хлороформа с тем же содержанием 1,10-фе- нантролина. Содержание ацетата кадмия (С, мг/мл) определяют с помощью градуиро- вочного графика в координатах D-C. Найдено 0,51 ±0,02 мг/мл. ,

Формула изобретения

Способ определения ацетата кадмия, включающий обработку анализируемой пробы реагентом и фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают 1,10-фенантролином при 240-270°С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фото- метрируют.

Способ определения ацетата кадмия. Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают 1,10-фенантролином при 240-270°С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрируют.