Способ качественного определения трихлоруксусной кислоты Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способу определения органических кислот в водных растворах и может быть использовано при биохимических и. аналитических исследованиях.

Известен способ определения трихлоруксусной кислоты, основанный на образовании полиметиновых красителей при нагревании трихлоруксусной кислоты с пиридином и щелочью (реакция Фудживара).

1 Недостатком способа является неиз- бирательность данной реакции. В нее вступают многие ди- и тригалоидоза- мещенные соединения жирного ряда, в том числе метиленхлорид, хлороформ и др.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения трихлоруксусной кислоты, основанный на образовании окрашенного соединения данной кислоты с фенантролин-железосуль- фатом..

Недостатком способа является его сложность, связанная с многостадий- ностью и большим количеством реагентов.

Цель изобретения - упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что исследуемый водный раствор, содержащий трихлоруксусную кислоту, смешивают со спиртоводным раствором кристалвиолета.

Способ осуществляют следующим образом.

Для определения трихлоруксусной кислоты в водных растворах готовят насыщенный спиртовый раствор кристалвиолета (10 г кристалеиолета растворяют в 100 мл этилового спирта 96). Насыщенный спиртовый раствор кристалHi

&$ ю

317

виолета может хранится до 6 мес. Из него непосредственно перед проведением анализа готовят рабочий водный 0,01%-ный раствор. Для этого 0,1 мл насыщенного спиртового раствора кристалвиолета наливают в мерную колбу емкостью100 мл и приливают дистиллированную воду до отметки.

Готовят ряд стандартных растворов, содержащих известное количество три- хлоруксусной кислоты (0,1-50 мг/мл). В порции растворов трихлоруксусной кислоты объемами по 50 мл добавляют 0,5 мл рабочего раствора кристалвио- лета. Через 2ч в растворах устанавливается окраска, Сохраняющаяся длительное (более 2 недель), время без изменений. Затем к 50 мл ;Исследуемого раствора добавляют 0,5 мл рабочего раствора кристалвиолета , перемешивают, выдерживают при комнатной температуре в течение 2ч и, сравнивая состандартными растворами, определяют при- сутствие трихлоруксусной кислоты,

Изменение окраски, растворов кристалвиолета в зависимости от концентрации трихлоруксусной кислоты представлено в табл. 1.

0

Действие других кислот таких как муравьиная, .азотная, уксусная и серная в предлагаемых концентрациях не вызывает обесцвечивания кристал.виоле- та. Муравьиная и уксусная кислоты в данных концентрациях вообще не изменяют окраски растворов кристалвиоле- . та, азотная и серная кислоты изменя- ют, но не обесцвечивают.

Влияние кислот в предлагаемых концентрациях на окраску растворов кристалвиолета (объем рабочего раствора кристалвирлета на порцию равен О,5 мл) лредставлено в табл. 2 Таким образом, преимуществами, предлагаемого способа являются со- кращение трудоемкости и длительности определения за счет исключения стадии экстракции, .бутиловым спиртом окрашенного соединения, получаемого в ре- . зультате реакции трихлоруксусной кислоты с фенантро лин-железосуль.фатом1 5 и за счет исключения стадии высушива ния органического растворителя без- . водным сульфатом натрия, использоват

ние минимального количества реакти- воВ . / . ; . . .. . . .. .. л . ... .

Изобретение относится к способу определения трихлоруксусной кислоты в водных растворах, применяемому при биохимических и аналитических исследованиях . Цель изобретения - упрощение способа. Для этого исследуемый водный раствор смешивают с 0,001%-ным спиртовым раствором ристал виолета г при объемном соотношении раствора трихлоруксусной кислоты и раствора кристалвиолета 50:0,5. 2 табл.

Как видно из табл. 1, обесцвечивание кристалвиолета под действием трикпоруксусной кислоты начинается до достижения рН значения интервала 0,. В этом интервале значений рН также наблюдают обесцвечивание кристалвиолета, но перехода окраски зеленая-синяя не наблюдается ни в одном варианте.

,1 ,5

6,5

3,2 2,7

Бледно-фио- Фиолетовый Фиолетовый

летовый -|| Бесцветный

-И.

Фиолетово- голубой

-иФиолетовыйсиним оттен ком

2,1

1,45 1,2

0,9

-И.

-Ц- -||- -||30

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ качественного определения трихлоруксусной кислоты путем обработ-1- ки анализируемой пробы цветореагенг

с том и фиксирования изменения окрас- ки,о т л и ;ч;а (о щ и и с я тем, что, с целью упрощения с п ос оба, в каче стве цветореагента используют kpMC талвисшет.V -

. :; а б л и ц а .Т , ..

-

й

-иФиолетовый с синим оттенком

Фиолетово-гоч лубой Бесцветный

м. -it

Фиолетовый Фиолетовый Фиолетовый Фиолетовый

.ц .и .11-Ч-МФиолетовыйс синим оттенком

20,0 50,0

.м-НРе да кт ор 0. Голова ч

Техред Я.Олнйнык

Заказ 1578 Тираж Подписное ВНИЙПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.5 д. 4/5

Таблица 2

-Ч-МФиолетовыйс синим оттенком

Фиолетовый с синим оттенком Синий

Голубой с зеленым от тенком

Корректор М„ Самборская