Способ качественного определения карбонилхлорида родия (1) и карбониламинхлорида родия (1) Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретенме относится к аналитической , колкретно к методам качественного мзуального определения родия () и предназначенф для анализа координационных соединений родия - карбонилхло- рида родия () и карбониламинхлорида родия (I), в том числе в их смесях с любыми комплексами родия (Hi), при испытаниях годности различных катализаторов химических процессов.

Цель изобретения - повышение экспрессное,™ качественного определения при использовании нетоксичных реагентов.

Способ осуществляется следующим образом.

К пробе, содержащей соединение родия (I), добавляют цветореагент - 1,10-фенан- трояин или 2,2 -дипиридил и фиксируют образование черно-фиолетовой окраски продукта реакции.

При действии 2,2 -дип/фидилз или 1,10- фенантролинз (N-N) на карбонилхлорид родия (I) или карбониламинхлорид родия (I) образуется интенсивно окрашенные соединения в соответствии г уравнениям реакций:

Rh(CO)CI 2- 2N-N- Rh(N-N)(CO),

(CO)2ACI +2N-N- Rh(N-N)(CO)2Cl2j+2CO. де А - алифатический, арбматический или гетероциклический амин.

Комплексные соединения (III) подобной реакции не дают.

Пример, Пористую бумагу опускают на 10-15 с в насыщенный раствор 1,10-фе- нантролина или 2,2 -дипиридила, после чего высушивают на воздухе. На приготовленную таким образом индикаторную бумагу, сохраняющую свои свойства в течение миск

Ю

ел

О

Кл

нимум 6 мес, наносят одну каплю исследуемого раствора в органическом или водном растворе. Мгновенное образование черно-фиолетового пятна на бумаге свидетельствует о наличии в пробе искомых комплексных соединений родия (I).

При действии на индикаторную бумагу смесью карбонилхлорида родия (I) или кар- бониламинхлорида родия () в присутствии соединений родия (III) во всех случаях наблюдали образование черно-фиолетового пятна.

Изобретение можно использовать при концентрациях карбонилхлорида родия (I) или карбониламинхлорида родия (I) выше 2,0 мг/мл. Наилучшие результаты получены при использовании растворов соединений в хлороформе - изменение цвета наблюдали

наиболее четко. Однако возможно использование и других органических растворителей (бензол, ацетон, ацетонитрил и др.) или воды.

Формул а изо бретени я

Способ качественного определения карбонилхлорида родия (I) и карбониламинхлорида родия (I), включающий добавление к анализируемой пробе цветореагента и визуальную оценку получающейся окраски, по которой судят о наличии в пробе анализиру- . емого соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и безопасности определения, анализируемую пробу наносят на индикаторную бумагу, обработанную взятым в качестве цветореагента 1,10-фенантролином или 2,2- -дипиридилом.

Изобретение относится к аналитической химии, а имесно к методам качественного визуального определения родия (I). и предназначено для качественного определения карбонилхлорида родия (I) и карбониламинхлорида родия (1), в том числе в их смесях с любыми комплексами родия (III), при испытаниях годности катализаторов химических процессов. Цель изобретения - повышение экспрессности качественного определения соединений родия (I) с помощью неядовитых и нетоксичных реагентов. Для этого каплю пробы содержащей карбонилхлорид родия (I) или карбоииламинхлорид родия (I), наносят на пористую бумагу, пропитанную 1.10-фе- нантролином или 2,2 -дипиридилом, и фиксируют мгновенное появление пятна черно-фиолетового цвета в месте нанесения пробы л