Способ определения начала гелеобразования полимерных композиций Советский патент 1991 года по МПК G01N33/44 

(/)

С

Изобретение относится к способам контроля процесса отверждения изделий из полимерных материалов. Изобретение позволяет обеспечить контроль процесса отверждения полимерных композиций замером скорости газовыделения, причем за начало гелеоборазования принимают начало замедления скорости снижения газовыделения, а по последующему наступлению стабилизации скорости газовыделения определяют переход в отвержденное состояние. 1 ил.

Изобретение относится к способам контроля процесса отверждения изделий из полимерных композиций.

Цель изобретения - обеспечение контроля отверждения.

Пример 1. В лабораторном смесителе готовят композицию следующего состава, мае. ч.:

Бутилметакрилат100

Триэтиленгликольдиметакрилат 14 Перекись бензоила0,5

Пылевидный кварц136

На форму устанавливают пробоотбор- ник газового хроматографа ЛХМ-8МД, нагревают форму до 65°С, заливают в нее композицию, доводят температуру до 100°С (температура отверждения) и начинают непрерывное измерение величины газовыделения по суммарному углероду и запись на диаграммную ленту при скорости ее протяжении 2,5 мм/мин.

На чертеже изображен график, характеризующий способ. Характерные точки 1 и 2 на кривой I соответствуют моментам начала гелеобразования и перехода в отвержденное состояние. Контроль достоверности результатов, осуществляемый путем отбора проб композиции в процессе отверждения с последующим определением содержания гель-фракции экстракцией в ацетоне в аппарате Сокслета, показывает аналогичные значения времени начала гелеобразования и перехода в отвержденное состояние.

Пример 2. Фенолформальдегидную смолу ФРВ-1А заливают в форму с установленным на ней пробоотборником газового хроматографа ЛХМ-8МД Форму нагревают до 160°С и замеряют величину газовыделения. Определяют моменты начала гелеобразования и перехода в отвержденное состояние по методу, описанному в примере 1 (кривая II).

о

-Ьь

ю со

00 00

Пример 3. В лабораторном смесителе готовят композицию следующего состава, мае. ч.:

Эпоксидная смола ЭД-20100

Полиаминоолигоамид Л-19 60 Затем композицию заливают в форму с установленным на ней пробоотборником газового хроматографа ЛХМ-8МД и разогревают форму до 80°С. Замеряют величину газовыделения, определяют моменты начала гелеобразования перехода в отвержден- ное состояние по методу, описанному в примере 1 (кривая III).

На чертеже представлены зависимости изменения газовыделения (Р) и содержания гельфракции (д) от момента (г) для акриловой , фенольной II и эпоксидной III композиций, где участок А каждой кривой соответствует жидкому состоянию, участок В - гелеобразному. а участок С - отвержден- ному состоянию композиции. Соответственно в точках 1 происходит переход из жидкого в гелеобразное, в точках 2 - из гелеобразного в твердое, что подтверждается результатами, полученными при экстракции в ацетоне образцов композиций на разных стадиях отверждения.

Кроме определения момента начала гелеобразования и перехода в отвержденное состояние, способ позволяет оценить характер протекания процесса на разных его стадиях, что дает возможность точно устанавливать причины брака, связанные с отклонениями в технологическом процессе, и

своевременно выдавать команду на рас- прессовку отвержденных изделий.

Использование предлагаемого способа определения начала гелеобразования молимерных композиций по сравнению с известным обеспечивает осуществление непрерывного контроля за процессом отверждения, причем дает достаточно точную информацию о состоянии структуры композиции в любой момент времени и, как следствие, позволяет начинать или прекращать различные виды технологических воздействий (давление, вибрация, нагрев и др.) на композицию. Кроме того, предлагаемый

способ исключает непосредственный контакт датчиков с формуемым изделием, воздействие электромагнитного поля, механических колебаний и др., предотвращая повреждение изделий или нежелательное изменение структуры материала.

Формула изобретения

Способ определения начала гелеобразо- вания полимерных композиций в процессе формирования изделий замером физического параметра, отличающийся тем, что, с целью обеспечения контроля процесса отверждения, в качестве физического па- раметра используют величину скорости газовыделения, причем за начало гелеобразования принимают начало замедления скорости снижения газовыделения, а по последующему наступлению стабилизации скорости газовыделения определяют переход в отвержденное состояние.