Способ стабилизации ацетата целлюлозы Советский патент 1991 года по МПК C08F251/02 

Изобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, стабильных к термоокислительной деструкции, возникающей в процессе их переработки и экс- илу атации,

Целью изобретения является повышение эффективности стабилизации.

Пример I. Для осуществления прививочной полимеризации используют хлопковую целлюлозу марки К-25 (содержание 06-целлюлозы 96,4%, степень полимеризации 1050). Целлюлозу обрабатывают 0,5%-ным раствором соли Мора, рН которого доведена предварительно до 4,5 добавлением уксусной кислоты. Продолжительность обработки раствором соли Мора 15 мин, температура 20°С, модуль 50. По окончании обработки раствором соли Мора целлюлозу тщательно отмывают от химически несвязанных ионов Fe дистиллированной водой.

Обработанную таким образом целлюлозу погружают в предварительно термостатированный при температуре реакции прививочный раствор. Концентрация мономера (2-метил-5-винилтетразола) в прививочном растворе составляет 0,5%, модуль 25, температура 80°С. После погружения целлюлозы в прививочный раствор вводят Инициатор реакции - перекись водоройа в количестве 0,01 моль/л. Продолжительность реакции прививочной Йрлимеризации 45 мин. По окончании реакции модифицированную прививкой целлюлозу промывают, сушат, а затем подвергают активации и ацетилированию. Количество привитого поли-2-метил-5-винилтетразола составляют 4,9% от массы сойЬлимера.

Активацию модифицированной прививкой целлюлозы осуществляют обработкой в парах уксусной кислоты в течение 1 ч при 50°С. Количество УКСУСНОЙ

а

3

оэ ел

о

кислоты составляет 100% от массы целлюлозы. Ацетилирование модифицированной прививкой целлюлозы проводят гомогенным методом в среде метиленхлори-. да. Для этого используют ацетилирую- щую смесь следующего состава: уксусный ангидрид 15 мл, метиленхлорид 30 мл, серная кислота (,84) (в расчете на 5 г модифицированной при- }0 вивкой целлюлозы) 0,05 г. Температура реакции ацетилирования 30°С, продолжительность 6 ч.

П р и мер ы 2-12. Способ осущест го температурной обработке в аналогии ных условиях, равной 0,16.

Аналогичные данные для ацетатов целлюлозы, полученных предлагаемом способом, составляют 0,77-0,84 (см. таблицу).

Пленки, полученные из ацетата цел- люлозы в соответствии с предлагаемым способом, имеют прочность на разрыв 18,4 сН/мм2 и удлинение 10,1% следовательно, физико-механические характеристики их не изменяются, несмотря на изменения в структуре полимера

Изобретение относится к способу получения ацетатов целлюлозы, стабильных к термоокислительной деструкции, возникающей в процессе их переработки и эксплуатации. Изобретение позволяет повысить эффективность стабилизации за счет того, что целлюлозу обрабатывают 2-метил-5-винилтетра- золом в водном растворе при концентрации 2-метил-5-винилтетразола 0,25- 0,5 мас.% в присутствии 0,01 - - 0,03 моль/л перекиси водорода при 60- 80 С до получения привитого сополимера, содержащего 3-5 мас.% поли-2-ме- тил-5-винилтетразола, с последующим ацетилированием привитого сополимера, 1 табл,

вляют аналогично примеру 1 при дру- 15 .(аналогичные данные для пленок аце- гих параметрах.

Процесс термоокислительной деструктата целлюлозы 18,7 сН/ммг и 10,2%) Формула изобретения

ции ацетатов целлюлозы был исследован методом дифференциального термического анализа на приборе Дериватограф в атмосфере кислорода воздуха. Вязкость 0,25%-ных растворов стабилизированных ацетатов целлюлозы определялась после прогрева пленок, сформо--- ванных из ацетата целлюлозы, в среде кислорода воздуха при 220°С в течение 30 мин.

Вязкость 0,25%-ного раствора ацетата целлюлозы, стабилизированного известным способом, после прогрева в течение 30 мин при 220 С в среде кислорода воздуха составляет 0,47 в отличие от вязкости раствора исходного ацетата целлюлозы, подвергнуто-

(аналогичные данные для пленок аце-

тата целлюлозы 18,7 сН/ммг и 10,2%). Формула изобретения

Способ стабилизации ацетата целлюлозы, включающий стадию обработки азотсодержащим гетероциклическим соединением, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса стабилизации, целлюлозу обрабатывают 2-метил-5-винилтетра- золом в водном растворе при концентрации 2-метил-5-винилтетразола 0,25- 0,5 мас.% в присутствии 0,01 - 0,03 моль/л перекиси водорода при 60- 80°С до получения привитого сополимера, содержащего 3-5 мас.% поли-2-ме- тил-5-винилтетразола, с последующим его ацетилированием.