Способ получения стандартных образцов борсодержащих сплавов Советский патент 1991 года по МПК C21D1/00 G01N23/00 

I

(21)4688667/02

(22)05.05.89

(46) 23.04.91. Бюл. 1C 15

(71)Днепропетровский государствен ный университет им. 300-летия вое соединения Украины с Россией

(72)С.В.Твердохлебова, И.М.Спиридо- нова, П.Н.Остроуменко и.А.М.Бондаренко

(53) 669.018.6(088.8) (56) Физическое металловедение«/Под ред. Р.Кана. Вып. 2 - Гл. III: П.Дж.Шьюман. Диффузия. - М.: Мир, 1968, с. 139-140.

Материалы наплавочные. Спектраль- ный метод определения кремния, мар- ганца, никеля, углерода и хрома// Информационный указатель стандартов ТОСТ 1193013-79. 1985-, 3, с. 77- 80.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ БОРСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВОВ (57) Изобретение относится к металлургии, в частности к получению и подготовке образцов для исследования материалов, и может найти применение при изготовлении стандартных образцов для спектроаналитического конт-

роля состава аттестуемых сплавов. Цель - повышение однородности материала стандартных образцов неоднородных сплавов путем прогнозированного управления ликвацией. Способ получения материала стандартных образцов борсодержащих сплавов включает выплавку, разливку, последующее затвердевание, механическую обработку. Затем проводят спектральный анализ и безокислительный нагрев при 1173-1223 К, время которого определяют на основании

где I/

Hbk

Јin i

л- cos(pc)/F(x,t)

-rj,

макс

время релаксации; FMaKC- максимальная величина макронеоднород- ности;; F sf, sf - выбороч- дисперсии относительных интен-

(Л

сивностей пар спектральных линий определяемого и основного элементов; F(x,t) - начальное значение макро- неоднородности; Fa, - прогнозированное (заданное) значение однородности при выбранном уровне значимости q; х - длина стандартного образца; 1 - расстояние между максимальным и минимальным значениями макронеоднород- ности F. 1 ил., 2 табл.

о

-U

00 0

Изобретение относится к металлургии, в частности к получению и подготовке образцов для исследования материалов, и может найти применение при изготовлении стандартных образцов для спектроаналитического контроля состава аттестуемых сплавов,

отличающихся неоднородностью, мер борсодержащих.

наприЦель изобретения - повышение однородности образцов путем прогнозированного управления ликвацией.

На чертеже показан характер изме нения макронеоднородности в завися мости от времени отжига

Предлагаемой способ получения мо- нолитного материала стандартных об- разцов включает выплавку, разливку, последующее затвердевание, механиче кую обработку, спектральный анализ, затем проводят безокислительный на грев образца при К, время которого определяют из зависимости макронеоднородности по слитку стан- дартного образца от времени нагрева

fix

«л„ С087tin

F(x7t)

1

(О

где tA-I

fi D F

гмакс

время нагрева;

максимальная величина макро- неоднородности;

S

х 1

П

- q«-

Ь1

2 2

S., выборочные дисперсии относи тельных интенсивностей пар спектральных линий определяв мого (1) и основного (2) эле- ментов;

F(x,Ь)начальное значение макронеод- породности при исходных пара метрах х и t;

Fg- прогнозированное (заданное) значение однородности при выбранном уровне значимости q; длина стандартного образца; расстояние между максимальным и минимальным значениями мак ронеоднородности F. р и м е р. Материал стандартных образцов состава сплавов, например борсодержащих, выплавляют в вакуум индукционной печи с разливкой в слиток и последующим затвердеванием в среде инертного газа. После удаления поверхностного слоя, а также при быльной и донной части слиток длиной I20 мм для повышения его однородност путем прогнозированного управления ликвацией подвергают нагреву в вакуум-индукционном печи при 1223 К в 1 течение времени, найденного из зави симости макронеоднородности по слитк стандартного образца от времени на грева. Предварительно на примере типичного монолитного материала стандартных образцов состава борсо держащих сплавов, наплавленного по

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

рошковои лентой металла до безокис лительного нагрева, убеждаются в том, что макронеоднородность по слитку носит волновой характер.Для этого используют эмиссионный и дис персионный методы анализа. Из ста тистически обработанных спектрограмм, полученных в условиях спектрального анализа сплавов, для которых пред назначают исследуемые стандартные образцы, по глубине стандартного об разца с шагом , например 500 мкм, на ходят значения выборочных дисперсий относительных интенсивностей спект ральных линий основного элемента S и отношений интенсивностей линий легирующих элементов к интенсивное тям линий основы S. Макронеодно родность определяют как F-критерий делением большей оценки дисперсии (S) к меньшей (s|). Из зависимости F по слитку стандартного образца на ходят начальное и максимальное зна чения макронеоднородности и ее длину волны (fl). Прогнозированное значение однородности F. при уровне значимое ти, например 0,05, задают из условия выполнения гипотезы об однородности, т.е. F Ј F.

Температуру нагрева сплавов опре деляют по максимальному значению коэффициента диффузии легирующего элемента, но ниже температуры плавления.

Значения коэффициента диффузии (D) для борсодержащих сплавов при различных температурах приведены в табл,1, в табл.2 - определенные значения времени нагрева борсодержащих сплавов в зависимости от величины макронеоднородности и ее длины волны при значении Ј 3,3 и 7,4 ч. Значения времени нагрева, определенные по F-критерию и массовой доле бора,, составляют 6,8 и 1,6 ч, причем во втором случае после отжига образец неоднороден.

Предлагаемый способ позволяет повысить степень гарантии при получении стандартных образцов и, следовательно, точность определения проводимого с их помощью спектрального анализа.

Формула изобретения

Способ получения стандартных образцов борсодержащих сплавов, включающий выплавку, разливку, последующее

охлавдение и механическую обработку, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности образцов путем прогнозированного уп- . равнения ликвацией, после механичес- кой обработки проводят спектральный анализ образца, затем его подвергают безокислительному нагреву при темпе ратуре 11 73 1223 К в течение време- ни, определяемого из зависимости

рмакссо8 Г

С In

F(x,t) - F

где t - время нагрева;

ь - время релаксации; Макс максимальная величина макроТ, К 773 823 873 923 973 J023 1073 1123 1173 1223 D-lO Sntc- 0,9 1,7 2,2 3,3 3,8 4,5 5,5 6,7 9,5

Стандартный образец, имитирующий по составу наплавленный порошковой проволокой металл

Стандартный образец, имитирующий по составу наплавленный порошковой лентой металл

643619

2 1

W

15

неоднородности, F выборочные дисперсии относи тельных интенсивностей пар спектральных линий определяемого и основного элементов;

F(xft) -начальное значение макронеоднородности при исходных параметрах х и t; прогнозированное (заданное) значение однородности при выбранном уровне значимости

q;

длина стандартного образца; расстояние между максимальным и минимальным значениями макронеоднородности F.

р

v

х 1 Таблица 1

Таблица 2

1203,0

.

74,64x10 или 20,7 ч

36

2,0

16,22х103 или 4,5 ч

I Ч- 6 & -fO 12 W 46

i