Способ определения 2, 2 @ -дипиридила Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

SS (/

С

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2,2 -дипиридила, который применяется для крашения тканей. Цель - повышение селективности определения и упрощение способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы смесью нитрата кобальта (+2) с комплексоном III при молярном соотношении 1:3-5 и раствором ферроци- анида (+2) калия в присутствии уксус - но-кислого буферного раствора при рН 3,3-3,4 с последующим измерением оптической плотности раствора. 4 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 2,2 -дипиридила, и может быть использовано для анализа сточных вод предприятий текстильной промышленности, где 2,2 -ди- пиридил применяется для крашения тканей, а также в химической промышленности.

Цель изобретения - повышение селективности определения и упрощение способа.

Пример 1. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий смесь 0,35 мг 2,2 -дипириди- ла и 7,6 мг 2-аминопиридина, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты (до растворения аминов), 10 мл М раствора нитрата кобальта (II) с комплексоном III, комплексен Ш-этилен- диаминтетраацетат натрия. Для приготовления раствора нитрата кобальта (II) с комплексоном III ( M по кобальту (II) в мерную колбу емкостью 1000 мл помещают 2,91 г Со(МОз)2- 6Н2О, добавляют

300 мл 10 М раствора комплексона III, разбавляют до метки водой и перемешивают. Молярное соотношение кобальта (II) и комплексона III в полученном растворе равно 1:3, 2 М раствор гидроксида калия до рН 3,3,10 мл М раствора ферроцианида (II) калия разбавляют водой, перемешивают и через 10 мин измеряют светопоглощение окрашенного раствора при нм. Содержание 2,2 -дипиридила находят методом стандартных добавок. Обнаружено 0,37 мг 2,2 -дипиридила.

Пример 2. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий смесь 0,49 мг 2,2 -дипиридила, 8,2 мг анилина, 6,7 мг бензиламина и 3,2 мг триэтаноламина, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты, 10 мл М раствора нитрата кобальта (II) с комплексоном (III), 2M раствор КОН до рН 3,8; 10 мл М раствора ферроцианида (II) калия, разбавляют водой, перемешивают и через 10 мин измеряют

а

Ј 4С С Сл

светопоглощение раствора. Обнаружено 0,52 мг 2,2 -дипиридила.

Пример 3. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий 1,12 мг 2,2 -дипиридила, 4,2 мг пиридина, 9,4 мг хинолина, 10,2 мг а-пи- колиновой кислоты, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты, 10 мл М раствора нитрата кобальта (II) с комплексоном III, 2M раствором КОН доводят до рН 4,4, прибавляют 10 мл М раствора ферроцианида (II) калия, разбавляют водой, перемешивают и через 10 мин измеряют светопоглощение раствора. Обнаружено 1,09 мг 2,2 -дипиридила.

Физико-химический анализ образующегося комплекса позволяет выразить его состав формулой Со dip 2 4 Fe(CN)e з- Комплексное соединение образуется в буферном уксусно-кислом растворе с рН, 3,3-4,4 и окрашено в интенсивно-синий цвет: максимум светопоглощения его находится при А,620 нм, чувствительность определения 2,2 -дипиридила - 6,2 мкг в 1 мл. Определение 2,2 -дипиридила с помощью этой реакции весьма селективно: проведению анализа не мешают 50-кратные молярные избытки гетероциклических, ароматических и жирно-ароматических аминов: пиридина, хинолина, 2-аминопиридина, а-пиколиновой кислоты, анилина, бензиламина.

Определение следует проводить,в интервале рН 3,3-4,4, так как при ,3 окрашенный комплекс разрушается; при ,4 светопоглощение комплекса заметно падает, т. е. уменьшается чувствительность реакции. В интервале рН 3,3-4,4 интенсивность светопоглощения не зависит от рН.

В табл. 1 показана зависимость сзето- поглощения (А) комплекса кобальта (II) с 2,2 -дипиридилом (dip) и ферроцианидом (II) Fe(CN)|r от рН раствора Qei+

Таблица 1

РН 3,1 3,2 3,3 3,5 3,7 3,9 4,2 4,4 4,5 4,9 5,1 А0,46 0,46 0,46 0,47 0,46 0,46 0,43 0,41 0,38

t, мин,

0,50 0,56 0,61 0,60 0,61 0,61

М, .1(Г4 М, М, рН-340, КФК-2, нм, см; в табл. 2 - зависимость светопоглощения комплекса Со2+-dip- - Fe(CN)g-, от времени (СФ-16, 1 см,. А,620 мм.

Молярное соотношение комплексона III к соли кобальта (II) должно составлять не менее 3х. В противном случае определение становится невозможным из-за образования осадков малорастворимых солей.

В табл. 3 показана зависимость светопоглощения (А) комплекса Со-dip- -Fe(CN)e от молярного соотношения Со: комплексен III (Cfo 3, М, Са,р 9,10-, Qe(tv).1073 М: ,8; рН-340; КФК - 2, нм, см).

Таким образом, в предлагаемом способе определение возможно при молярном соотношении комплексен III: С62+ 3-5:1.

В табл. 4 показана характеристика вос t S

производимости () и точности реУп.

5 зультатов определения 2,2 -дипиридила (п 4, ,95).

Формула изобретения

Способ определения 2,2 -дипиридила, 0 включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом и измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения и упрощения способа, обработку ведут смесью нитрата кобальта 5 (II) с комплексоном III при молярном соотношении 1:(3-5) и раствором ферроцианида (II) калия в . присутствии уксуснокислого буферного раствора при рН 3,3-4,4.

Таблица 2

101520 25

Таблица 3

Соотноше- 1:1 1:2 1:2,5 1:3 1:4 ние Со: комплексен III

АОса-{ Оса- Осадок 0,46 0,46

док I док

Таблица 4

При- Введе- Найдено Относи- мер но dip, dip, мг тельная мг ошибка,

10,350,37+0,03 5,6

20,490.52+0,03 6,1

31,121,09+3,07 .2,7