Способ получения раствора для формования волокон Советский патент 1991 года по МПК D01F2/02 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения растворов целлюлозы в N-метилморйюлин-N-оксиде ММО), пригодных лдш получения гидратцеллюлоз- ных волокон и пленок.

Цель изобретения упрощение процесса и снижение деструкции целлюлозы.

Пример 1. Для приготовления 15%-ного раствора целлюлозы в рабочий узел вибромельницы загружают цел- люлочу п количестве 15/ от общей массы и гидрат ММО, содержаний 10 маг:.% воды т.пл. 120°С). Используют целлюлозу ;о степенью полимеризации 700. Исходную гетерогенную смесь подвергают совместной обработке на вибромель- ниие в течение 4 мин при частоте обработки SO Гц в. условиях комнатной температуры. Получившаяся гомогенная

порошкообразная реакционная смесь имеет т.пл. 105вС. При нагревании в обогреваемой термостатируемой головке при 105вС смесь плавится, образуя в течение 1 мин прозрачный раствор. Исследования, проведенные в помощью поляризационного микроскопа, показывают, что полученный раствор обладает высокой степенью гомогенности. Степень полимеризации целлюлозы в полученном растворе составляет 600. Физико-механические свойства полученных гидратцеллюлозных волокон следую- . щие: разрывная прочность 32,2 сН/текс, разрывное удлинение 12,1%, приведенные значения находятся на уровне вискозных волокон.

П р и м е р 2. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 18мас.% и гидрата

сл

САР

эо

МО, содержащего 10 мас.% воды, врея обработки в гетерофазе до достижеия гомогенности смеси составляет мин, а т.пл. полученной смеси рава 110°С. Последующее плавление смеи проводят при 10°С в течение 3 мин. олученный прозрачный раствор харак- еризуе ся высокой гомогенностью, тепень полимеризации целлюлозы 600. д изико-механические свойства сформованных волокон аналогичны приведенным в примере 1.

Приме р 3. Приготовление раствора целлюлозы проводят так ke, как jc и в примере 1, при содержащий в смеси целл олочы в количестве 35 мас.% и (МО, содержащего 10 мае.7 воды. Смешивание проводят в шнековом смесителе при механическом усилии на валу 2п шнека, равном 5 кгс«м, в течение 1Омин до получения гомогенной смеси. Т.пп. полученной смеси равна. 115 . Последующее плавление смеси проводят при 115°С в течение 4 мин. Получен- 25 ный раствор характеризуется высокой гомогенностью, степень полимеризации целлюлозы 480, Физико-механические свойства сдюрмованных волокон находятся на уровне свойств волокон по „

примеру 1j

П р и м е р 4. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 15 мас.% и гидрата ММО, содержащего 8 мас,% воды ТсПл. I , , время обработки в гетерофазе составляет 3 мин до по-- лучения гомогенной смеси, т.пл. полученной смеси равна 125°С, Последует- .п

40

щее плавление см -.и проводят при 1 25°С в течение 1 мин. Полученный раствор лысокогомогенен, степень полимеризации целлю юзы 650. Физико-химические свойс.а сформованных волокон - на уровне свойств волокон по

примеру I.

П р и м е р 5. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 1, при содержании в сме- ги целлюлозы в количестве 20 мас.% и гидрата ММО с 8 мас.% воды. Время обработки составляет 5 мин, при этом т.пл. полученной смеси равна 125 С. При плавлении смеси при 125°С в течение 2 мин образуется гомогенный раст- 5 впр, степень полимеризации целлюлозы 600. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру 1 .

П р и м е р 6. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 3, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 35 мас.% и гидрата ММО с 8 мас.% воды. Время - обработки в мнековом смесителе равно 8 мин, т.пл. полученной смеси 130°С. Плавление смеси при 130°С приводит к образованию гомогенного раствора, степень полимеризации целлюлозы 500. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру I.

Пример. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 15 мас.% и гидрата ММО с 6 мас.% воды т.пл, 150°С , время обработки 3 мин, т.пл. полученной смеси 135 С. При плавлении смеси при I35 С в течение мин образуется гомогенный раствор, степень полимеризации целлюлозы 570. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру 1.

П р и м е р 8. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 20 мас.% и гидрата ММО с 6 мас.% воды, время актива- ционной обработки в гетерофазе равно 5 мин, т.пл. полученной смеси 125°С. При последующем нагреве при I25 С смесь плавится с образованием гомогенного раствора, степень полимеризации целлюлозы 600, Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру I

Нример9. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 3, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 35 мас.% и ММО с б мас.% воды, активационная об- работка в течение 6 мин приводит к получению смеси с т.пл 125°С. Плавление смеси в течение 3 мин приводит к образованию гомогенного раствора, степень полимеризации целлюлозы 500. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру 1.

П р и м е р 10 (сравнительный/. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же., как в примере Ч, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 37 мас.%. Порошкообразная смес при 125°С не плавится, при увеличении температуры до 140 С плавится не полностью. Последующее плавление смеси приводит к образованию ге терогенного раствора с недорастворен- ными частицами целлншозы.

Пример 11 (сравнительный). Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 2, время обработки в гетероАазе 15 мин т.пл. полученной смеси 100°С. При плавлении смеси образуется гомогенный раствор, степень полимеризации целлюлозы 400.

Пример 12 (сравнительный). Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 7, при времени обработки 1 мин. Получают смесь с т.пл, 140°С. При плавлении смеси при 140 С раствор очень быстро темнеет, происходят активные процессы деструкции, степень полимеризации целлюлозы 380.

Данные по предлагаемому способу в сравнении с известным представлены в таблице

Формула изобретения

Способ получения раствора для формования волокон, включающий смешива-. ние целлюлозы с гидратом N-метилморфо- лин-01-оксида, содержащим воду, от- личающийся тем, что, с це10

53086

лью упрощения процесса и снижения деструкции целлюлозы, используют гидрат- N-метилморЛолин-N-оксида, содержащий 6-10 мас.% воды, а смешивание проводят при массовом соотношении целлюлозы и гидрата N-метилморфолин- -М-океида 15-35:65-85 соответственно при комнатной температуре до полной гомогенизации смеси и достижения температуры ее плавления 105-135 С.

5

Способ получения раствора целлюлозы

Количество технологических стат- дий

Степень полимеризации целлюлозыв растворе

Известный

Предлагаемый

4 (смешивание целлюлозы с ММО, перемешивание, отгонка воды, вакуумиро- вание) 1 (смешивание в течение 1-8 мин)

280-420

480-560

Изобретение относится к областихимической технологии, конкретно к получению растворов целлюлозы в N-ме- тилморЛолин-М-оксиде, пригодных для получения гидратцеллюлозных волокон и пленок. Изобретение позволяет ростить процесс и снизить деструкцию целлюлозы за счет того, что целлюлозу смегсивают с гидратом N-метил- морЛолин-N-оксида, содержащим 6- 10 мас,% воды при массовом соотношении целлюлозы и гидрата М-метилмор- (Ъолин-N-оксида 15-35:65-85 при комнатной температуре до полной гомогенизации смеси и достижения температуры ее плавления 105-135°С. 1 табл. $ (Л с