СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4,8,9-ДИБЕНЗПИРЕН-5,10-ХИНОНА Советский патент 1969 года по МПК C07C46/02 C07C50/22 

Изобретение относится к области иолучения красителей.

Известен способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона ацилированием нафталина хлористым бензоилом в среде хлористого алюминия с последующим разложением (гидратацией) образующихся алюминийхлоридных комплексов изомерных 1,5- и 1,8-дибензоилнафталина в расплаве солей хлористого алюминия и хлористого натрия в присутствии окислителя с выходом 50з/о от теоретического, считая по нафталину.

С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона, отличающийся тем, что реактивную массу после ааилирования непосредственно фильтруют при температуре 25-30°С, далее промывают сухим хлорбензолом и полученный осадок - алюминийхлоридный комилеке 1,5-дибензоилнафталина подвергают циклизации.

При проведении процесса предло}кенным способом исключаются четыре технологические стадии (разложение и гидратация а„тюминийхлоридных комнлексов 1,5- и 1,8-дибензоилнафталиноз, фильтрация и промывка до нейтральной реакции 1,5-дибензоилнафталина, сушка, а также размол сухого 1,5-дибензоилнафталина) и повышается выход готового продукта на 5-7%.

Пример А. Получение алюминийхлоридного комплекса 1,5-д и б е н3 о и л н а ф т а л и н а. В колбу в приготовленную смесь, состоящую из 38,4 г хлористого бензоила и 47 г хлористого алюминия, при температуре 60-70°С вносят в течение 5- 6 час 14,8 г нафталина.

Массу нагревают и при температуре 90°С размешивают 3 час, затем охлаждают до 65°С и придают 75 г сухого хлорбензола.

При 25-30°С фильтруют и промывают хлорбензолом осадок, представляющий собой алюминийхлорндный комплекс 1,5-дибензоилнафталина 36 г в пересчете на 100%-ный продукт.

Б. Получение 3,4,8,9-д ибензпи рен5,10-хинона. В сухую колбу вносят осадок алюминийхлоридного комплекса 1,5-дибензоилнафталииа в количестве 36 г. При температуре 120-125°С в вакууме отгоняют хлорбензол.

В сухой комплекс вводят жидкий расплав солей хлористого алюминия 126-140 г, хлористого натрия 26-29 г при 123-130°С. Размещивают 15-30 мин и в течение 5-6 час при температуре 125-132°С подают окислитель. Краситель выделяют из плава обычным методом. Получают 22,4 г красителя высокого качества с выходом 57% от теоретического, считая на нафталин.

Предмет изобретения

Способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10хинона ацилированием нафталина хлористым бензоилом в присутствии хлористого алюминия с применением фильтрации, циклизации в расплаве солей хлористого алюминия и хлористого натрия в присутствии окислителя с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода продукта, реакционную массу после ацилирования непосредственно фильтруют при температуре 25-30°С, промывают сухим хлорбензолом и полученный осадок - алюминийхлоридный комплекс 1,5-дибензоилнафталина подвергают циклизации.