Способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5. 10-хинона Советский патент 1980 года по МПК C09B3/54 C09B9/02 

Изобретение отност-ся к области технологии получения полициклических органических красителей, в частности к способу получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лей1сосоединения 3,4,8,9-дибешзпирен-5,10-хинона, используемой для кфапгения и печати хлопчатобумажных, льняных, вискозных и смешанных тканей.

Известен способ получения наириевой соли кислого дисернокислохч) эфира лейкосоединенйя 3,4,8,9-дибенапирен-5,10-хинона восстановлением 3,4,8,9-дибензпирен-5,1О-хинона высокодисперсным порошком железа в среде безводного пиридина, дальнейшей обработкой реакционной массы продуктом взаимодействия хлорсульфоноаюй кислоты с пиридиновь1м основанием и последующей нейтрализацией и вьзделением продукта известньп« приемом l.

Недостатками известного способа . являются НЕИКие красящая концентрация и частота оттенка получетщого продукта.

а также его низкие стабильность к электролитам и выб1фаемость из красильной ванны.

Наиболее бпиэю м к ггредложенному является способ получения натриевой соли ) дисёрно7сислого зф1фа лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона восстановлением 3,4,8,9-дибензшфен-5,10-хинона порошком железа, .дальнейшей этерифшсацией шфиди10нийангидро- N-сульфокислотой в среде пиридинового основания с последующей обработкой реакционной смеси растворов, соды и выделением целевогх продукта отгонкой пиридиновых оснований, экстршс15цией, фильтрацией и 2.

Недостатками известного способа являются низкая красящая концентращш, тусклость оттенка, а также низкие стабильность продукта к электролитам и вы20бираемость красителя из ватгаы -61%.

С целью повышения крас51щей концентрации, чнстоаы оттенка, стаб1шьности к электролитам и выблраемости из ваняы 377 в известном способе восстановленшо подвергают смесь 4О-59% 3,4-8,9-дибензпирвн-5ДО-хинона с 41-60% монобром3,4,8,9-дибензш1рен-5,10-хиноном. Согласно предложенному способу восстшадвлению и. этернфикащш подвергают смесь, содержащую 4О-59% 3,4,8,9-дибензпирен-5ДО-хинона и 41-6О% монобром-3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона, и далее процесс ведут известным способом. Введение указанного количества, бро ма не изменяет шетового тона 1фаситепя и электронных спектров поглощения вод.ных растворов. Пример 1. При размешивании к 48 мл пиридина при темПеретуре не выш 20 С, добавляют 5,2 мл хлорсульфоновой кислоты. К полученной пиридинийангидро - М -сульфокислоте добавляют 6,3 г сухой, размолотой смеси, содержащей 40% 3,4,8,9-дибенапирен-5,1О-хинона и 6О% монобром-3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона, 5,7 г железного порошка, подогревают Массу до 48-5О С и выдерживают при этой температуре до 7 ;онца преврашения загруженного красителя в П1фидш1иевую клслого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензп1фен-5,1О хиноиа. Получе; иую плридиниевую соль кислог дисорнокислого з-фира, лейкосоединения 3,4,8,9-дибензшфен-5, Ю-хлтаона принимают на содовый раствор (13 г соды в 200 мл воды) для превращения пиридиниевой соли Б натриевую соль кислого дисернокислого эф1фа лейкосоединен1Ш 3,4,8,9-дибензп1фен-5,10-хинона и из полученного раствора отгоняют пиридин при 48-50 С и остаточном давлении 2О 40 MK-i рт.ст. Оставшуюся после отгонки гафидиновы оснований массу в количестве 90 мл подогревают по 80-85 С и фильтруют для отделения железосодержащего шлама. Осадок, на фильтре промывают горячей . водой до полного извлечения натриевой соли 1ШСЛОГО дисернокислого лейкосоединеяня 3,4,8,9-дибензпирен-5,10.-хинона из осадка К 250 мл полученного водногчэ раствора при вО-7О С добавляют 12,0 г хлористого натрия, охлаж дают до lO-lO C и размешивают при этой температуре 2 ч. При положительном результате анализа на конец высали вания полученную натриевую соль кислог дисернокислохч) эфира лeйкocoieдинeния 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-гХИНона ф1тьтруют. Пасту стабилиэ5фуют едким натром и уротропином в когшчестве соответствен 4 но 7 и 26,2% от веса кубозоля, считая на исходный 3,4,8,9-дибензпирен-5,1О-хинон и сушат. После сушки получают 12,12 г порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен-5,1О-хинона 44,3%, что составляет 85,2% выхода, считая на загруженнь Й на стадию восстановления и этерификации 3,4,8,9-дибензп1фен-5,10-хинон. Полученная натриевая соль кислого дисернокислого эфира лейкосоед}шения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хи1юна не выпадает в осадок- при крашенки из ванны, содержащей более 5О г/л сульфата натрия, обладает красящей конпентрацией 14О% по отношению к стандартному образцу, полученному известным способом, по чистоте неюколько чище и по оттенку несколько краснее его. П р и м е р 2. При размешивании к 48 мл пиридшш при температуре не выше 2О ,С добавляют 5,2 мл хлорсульфоновой кислоты. К полученной пиридипийангидро- Н-сулы1)окислоте добавляют 6,3 г сухой размолотой смеси, содержащей 50% 3,4,8,9-дибензшфен-5,1О-ХИнона и 50% монобром -3,4,8,9-дибенапирен-5,10-хинона, 5,7 г железного порошка и далее процесс ведут, как описано в пDIM ере 1. После супл-си получают 12,6 г порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хиноиа 43,0%, что составляет 86% выхода, считая на загружешгый на стадию восстановления и этерефикации 3,4,8,9-дибензшфен-5,10-хинон. Для приготовления выпускной формы к полученному порошку прибавляют рассчитанное количество наполнителя, размешивают 3-4 ч, анализируют на содержание красителя {3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона) и огфеделяют колористические показатели. Полученная натриевая соль кислого дисернокислого лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5,1О-хинона не выпадает в осадок при крашении из ванны, содержащей более 5О г/л сульфата натрия, обладает красящей концентрацией 140% по отношению к стандартному образцу, полученному известным способом, по чистоте несколько чище и по оттенку несколько краснее его. Пример 3. При размешивании к 48 мл шфидина гфи температуре не выше 20 С добавляют 5,2 мл хлорсульфоновой кислоты. К полученной пиридинийангидро- N -сульфокислоте добавляют

6,3 г сухой, размолотой смеси, содержащей 59,О% 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и 41% монобром-3,4,8,9-дибензпир-5ДО-хинона, 5,7 г жепезйого порошка и далее процесс ведут, как описано в

примере I.

После сушки получают 12,5 г порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хиноиа 42,2%, что составляет 83, 7% выхода, считая на загруженный на стадию восстановления и этерификащ1и 3,4,8,9-дибензпирен-5,1О-хинон.

Для приготовления выпускной формы к полученному порошку даибавляют рассчитанное количество наполнителя размешивают 3-4 ч, анализируют на содержание красителя (3,4,8,9-дибензшфен-5, Ю-хинона) и определяют колористические показател}.

Полученная натриевая соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона не выпадает в осадок при крашении из ванны, содержащей более 5О г/л сульфата натрия, обладает красящей концентрацией 12О% по отношению к стандартно му образцу, полученному известным способом, по чистоте несколько чище и по оттенку несколько краснее его.

Предложенный способ получения наТриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хи1шна позволяет уменьшить чувствительность ее к электролитам и

тем самым предотврат1ггь высаливание ее из раствора, на 15% улучшить ее выбираемость из красильной ванны и на 20-40% повысить красящую концентрацию.

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона восстановлением 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона порошком железа, дальнейшей этерифтсацией пиридинийангндро- N -сульфокислотой в среде П1фидннового основания, с последующей обработкой реакционной смеси раствором соды и выделением целевого продукта, о т л и чаю,щийся гем, что, с целью повышения красящей концентрации, чистоты оттенка, стабильности к электролитам и выб1-фаемости из красильной ванны, восстановлению подвергают смесь 40-59% 3,4,8,9-дибензпирен-5,Ю-хинона с 4160% монобром-3,4,8,9-дибензпирен-5,1-хинона.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Ч 1. Авторское свидетельство СССР № 234579, кл. С 09 В 3/54, 16.O2.6

2.BIOS, I960, № 960, р. 17 (прототип.) .