Способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителейкубозолей Советский патент 1978 года по МПК C09B57/00 C09B67/00 

Кроме того, выделение . кубозолей сушкой их водных растворов на распылительной сушилке дает возможность сократить на 30- 60%, а на некоторых марках практически полностью, исключить образование солесодержаш,их,сточных вод, исключить технологические стадии: высаливание, фильтрацию и размол сухого иорошка, улучшить условия труда и физико-механические свойства товарного продукта, а также механизировать технологический узел получения иорошка.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл загружают 150 мл ниридина, охлаждают до О-5°С, подают 18,5 мл хлорсульфоновой кислоты. После получения пиридинийаигидро-Ы-сульфокислоты массу подогревают до 20-25°С, подают 18,2 г сухого размолотого красителя - тиоиидиго красно-коричневого Ж-4,5,4,5-дибензтиоиндиго, 12 г железного иорошка, подогревают массу до темиературы 48-50°С и выдерживают нри этой температуре до конца превращения 4,5,4,5-дибензтиоиндиго в пиридиниевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 4,5,4,5-дибеизтиоиндиго.

Полученную ниридиниевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 4,5,4,5дибензтиоииднго смешивают с водным раствором соды для преврашения ниридиниевой соли в натриевую соль кислого дисернокнслого эфира лейкосоединения 4,5,4,5-дибензтиоиндиго - кубозоля красно-коричневого Ж и из нолучепиого раствора кубозоля отгоняют пнридин при температуре 48-50°С и остаточном давлении 20-40 мм рт. ст.

360 мл суспензии, полученной после отгонки ниридина, содержаш,ей непрореагировавшее железо, окислы железа, соли, образовавшиеся в результате нейтрализации избыточного количества ниридинийангидро-М-сульфокислоты и пиридинхлоргидрата (иродуктов взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с пиридином) содой, и кубозоль красно-коричневый Л в количестве 15,9 г, считая на 4,5,4,5-дибензтиоиндиго (тиоиндиго красно-коричневый Ж), разбавляют водой с таким расчетом, чтобы удельный вес фильтрата был равен 1,04-1,05, размешивают 30 мин нри 45-50°С, охлаждают до 15-20°С и фильтруют. Маточник, содержаш,ий соли, органические нримеси и около 0,5-1 г/л кубозоля, сбрасывают в канализацию. Кубозоль из осадка экстрагируют горячей водой. 600-690 мл полученного водного раствора кубозоля красно-коричневого Ж стабилизируют уротропином и едким натром соответственно в количестве 10 и 2,5% от веса кубозоля, считая на исходный 4,5,4,5-дибензтиоиндиго (тиоиндиго красно-коричневый Ж), размешивают 10-15 мин и направляют на сушку в распылительной сушилке.

Сушку раствора кубозоля ведут при температуре воздуха на входе в камеру 190-210°С и на выходе - 80-90°С.

После сушки получают 27,6-28,2 г норошка кубозоля красно-коричневого Ж с влажностью

2-4% и содержанием 4,5,4,5-дибензтиоиндиго 52,5-54%, что соответствует 80,5-84,7% выхода, считая на загруженный на стадию восстановления и этерификации сухой беззольный 4,5,4,5-дибензтноиндиго (тиоиндиго красио-коричневыГ Ж).

Для нрнготовления выпускной формы (товарного продукта) к полученному порошку прибавляют рассчитанное количество наполпнтеля и 0,5% от веса порошка трансформаторного масла или ио;1иэтилсплоксановой жидкости № 5, размешивают 1,5--2 ч, анализируют на содержапие красителя (тпоиндиго красио-коричневого Ж), определяют колорнстичсскне ноказатели н пыляшую снособиость. Полученная вынусккая форма кубозоля но всем иоказателям соответствует предъявляемым требованиям.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью

200 мл загружают 135 мл пиридина, охлаждают до О-5°С и нодают 12,5 мл хлорсульфоновой кислоты. Полученную ниридинийангидpo-N-сульфокислоту подогревают до 20°С, нодают 18 г сухого размолотого 6,6-диэтокситиоиндиго (тноиндиго ораижевого КХ), 9 г железного порошка и далее процесс ведут по примеру 1.

300 Мл суспепзни, иолученной носле отгонки пиридина, содержашей непрорсагировавшее железо, окислы железа, соли, образовавшиеся в результате нейтрализации избыточного количества пиридинийаигидро-М-сульфокислоты и ниридинхлоргидрата (продуктов взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с

пиридином) содой, и кубозоль оранжевый К (динатрневая соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 6,6-диэтокситиоиндиго) в количестве 15,6 г, считая на 6,6-диэтокситиоиндиго (тиоиндиго оранжевый КХ), размешивают, охлаждают до О-2°С и фильтруют. Из осадка кубозоль экстрагируют горячей водой. 530-630 мл нолученного раствора кубозоля стабилизируют едким натром, уротропином и диспергатором ПФ соответственно в

количестве 4,7 9,4 н 3% от веса нолученного кубозоля, считая на исходный 6,6-днэтокситиоиидиго (тиоипднго оранжевый КХ), размешивают 10-15 мин и сушат в распылительной сушилке. Температура воздуха на входе в камеру 180-190°С, на выходе - 80-85°С.

После сушки получают 32,1-32,7 г порошка кубозоля с влажностью 3-5% и содержанием 6,6-диэтокситиоиндиго (тноиндиго оранжевого КХ) 46,5-47,5%, что составляет 83-

86,3% выхода, считая на загруженный на восстановление и этерификацию сухой беззольный 6,6-диэтокситиоинднго (тиоиндиго оранжевый КХ).

Прьготовленне выпускной формы (товарного продукта) ведут по примеру 1.

Полученньп товарный иродук по всем показателям соответствует предъявляемым требованиям.

П р и м с р 3. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл загружают 100 мл пиридина, охлаждают до ,0-5°С и подают 12,2 мл хлорсульфоиовой кислоты. Полученную пиридикийангидро-М-сульфокислоту подогревают до 20°С, подают 18,1 г сухого размолотого 3,4,8,9дибе1 311прен-5,10-хинона (кубового золотистожелтого ЖХ), 11 г железного порошка и далее процесс ведут по примеру 1.

200 мл схспеьзии, полученной после отгонки пир 1дииа, содержащей непрореагировавшее железо, окислы железа, солп, образовавшиеся в результате нейтрализации избыточного количества пиридинийангидро-Ы-сульфокпслоты п П1 р1{дипхлорг1 драта (продуктов взаимодейст15: я -хлорсульфоновой кислоты с ппрпдппом) содо1 |, п патриевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединепия 3,4,8,9-дпбепзпирен-5,10-хииопа (кубозоль золотисто-желтый ЖХ) в количестве 16,0 г, считая на 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинон, размешивают и охлаждают до 5-10°С и фильтруют. Из осадка кубозоль экстрагируют горячей водой. 400- 500 мл полученного раствора кубозоля стабилизируют уротропином и едким натром соответственно в количестве 26,2 п 7% от веса получеппого кубозоля, считая на исходный 3,4,8, 9-дибеизпирен-5,10-хипон, размешивают в течение 15-20 мнн и сушат в распылительной сушилке. Температура воздуха на входе в камеру 170-190°С, па выходе - 80-85°С.

После сушки получают 36,0-36,2 г порошка с влажностью 1,5-2% и содержап1 ем 3,4, 8,9-дибензпирен-5,10-хинона 42,0-43,0%, что

составляет 83,5-86,0% выхода, считая на загружепный на стадию восстановлепия и этерификации 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинон.

Приготовление выпускной формы (товарного продукта) ведут по примеру I.

Полученный товарный продукт (выпускная форма) по всем показателям соответствует предъявляемым требованням.

Формула изобретения

Способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых эфнров лсйкосоединепий кубовых красителей - кубозолей путем восстановлеипя исходного кубового красителя железным порошком п этерификацпн в среде ипридинпевых основания с последующей обработкой полученного прп этом продукта реакции ппридиниевых солей кислых сернокислых эфнров лейкосоед нення кубовых красителей содовым раствором, отгонкой пирпдпнпевых оснований, очистной фильтрацией после отгонки, экстракцией горячей водой осадка - кубозоля с применением стабилизации, например уротропином; и приготовлением из пего вып)ткной формы, о тл и ч а ю щ п и е я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, сокращеиия образования сточных вод и улучшения условий 1руда, стаби.чизируюг раствор экстракта с последующей сушкой его в распылительиой сущ и л КС.