Способ очистки раствора хлорида кальция Советский патент 1991 года по МПК C01F11/32 

Изобретение относится к способам очистки растворов хлорида кальция от примесей железа, недоокисленных соединений серы, сульфатов и может найти применение в химической промышленности, в частности, в производстве хлорида кальция высокой чистоты, используемого для синтеза реактивных соединений кальция (СаСОз, СаО, Са(ОН)2, Са(МОз)2 -4Н2О и др).

.Цель изобретения - обеспечение возможности очистки от соединений серы при одновременном повышении степени очистки от железа при сохранении, выхода продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р. и м е р 1. Исходный раствор технического хлорида кальция, полученный из ди- стиллерной жидкости амиачно-содового

производства, имеющий температуру 78°С и рН 9. состава, мас.%: CaCIa 32,0; NaCI 3,0; SaOa2 0,063; S042 0,02; Fe 0,003; вода остальное: плотность - 1320 г/дм3 в количестве 1000 кг обрабатывают 1,8 кг 35 мас.% перекиси водорода, перемешивают в течение 30 мин и отфильтровывают образовавшийся осадок СаЗОз 2Н20. В отфильтрованный раствор с температурой 75°С вводят при перемешивании 10,4 кг МЬМНС.Оз, что обеспечивает образование осадка СаСОз в количестве 6,79 кг, массовая доля которого в растворе составляет 9 г/дм3. Образовавшуюся суспензию с рН 4,3 перемешивают в течение 30 мин и отделяют твердую фазу. Очищенный раствор хлорида кальция в количестве 1002 кг имеет следующий состав, мас.%: CaCl2 SO.VNaCI 3,0; NbUCI 0.7; .001; SOi2 0,0010; Fe 0,00002; вода остальное, плотность 1300 г/дм3.

о

4 С

ю о ю

Степень очистки раствора хлорида кальция от примесей S202:, S042 и Fe составляет соответственно 98,5, 95,0 и 99,6%. П р и м е р 2. Исходный раствор технического хлорида кальция, полученный из ди- стиллерной жидкости аммиачнО-содового производства, имеющий температуру 78°С и рН 9, состава, мас.%: CaCl232,0; NaCI 3,0; 320з2 0,063; S042 0,02; Fe 0,003; вода остальное; плотность 1320 г/дм , в количестве 1000 кг обрабатывают 1,8 кг 35 мае. % перекиси водорода, перемешивают в течение 30 мин и отфильтровывают образовавшийся осадок CaS04- 2HaO. В отфильтрованный раствор с температурой 75°С вводят при перемешивании 9,74 г ЫаНСОз что обеспечивает образование осадка СаСОз в количестве 6,03 кг, массовая доля которого в растворе составляет 8 г/дм3. Образовавшуюся суспензию с рН 5,5 перемешивают в течение 30 мин и отделяют твердую фазу. Очищенный раствор хлорида кальция в количестве 1000 кг имеет следующий состав, мас.%: 31,1; NaCI 3,69; $2Оз2 0,001; S042 0,001; Fe 0,00001; вода остальное, плотность 1306 г/дм3. Степень очистки раствора хлорида кальция от примесей 520з , S042 и Fe составляют соответственно 98.5, 95,0 и 99,3%.

ПримерЗ. Исходный раствор технического хлорида кальция, полученный из ди- стиллерной жидкости аммиачно-содового производства, имеющий температуру 78°С и рН 9, состава, мас.%: CaCl2 32.0; NaCf 3,0; 520з2 0,063; S042 0,02; Fe 0,003; вода остальное; плотность 1320 г/дм3, в количестве 1000 кг обрабатывают газообразным кислородом в течение 7 ч, поддерживая постоянной температуру и объем раствора, отфильтровывают образовавшийся осадок CaS04 -2Н2О. В отфильтрованный раствор с температурой 75°С вводят при перемешивании 14,87 кг №НСОз, что обеспечивает образование осадка СаСОз в количестве 9,05 кг, массовая доля которого в растворе составляет 12 г/дм3. Образовавшуюся суспензию с рН 5,5 перемешивают в течение 40 мин и отделяют твердую фазу. Очищенный раствор хлорида кальция в количестве 997 кг имеет следующий состав, мас.%: CaCIs 31,8; NaCI 4,0; 520з2 0,007; S042 O .OOOS; Fe 0,00001; вода остальное.

Степень очистки раствора хлорида кальция от примесей 52Оз2, SO42 и Fe составляет соответственно 89,0, 97,5 и 99,6%. Основные данные примеров сведены в таблицу (примеры 1-3).

Пример 4 таблицы содержит результаты эксперимента, свидетельствующие о нецелесообразности снижения содержания твердой фазы в прокарбонизованном растворе менее 8 г/дм3. Степень очистки раствора хлорида кальция от S04 иона при

массовой доле твердой фазы в прокарбонизованном растворе 6,4 г/дм3 не превысила таковую по известному способу и составила 75%.

Пример 5 таблицы подтверждает оптимальность экспериментально установленных предельных значений твердой фазы 9-12 г/дм3 в прокарбонизованном растворе, так как уже при массовой доле карбоната кальция 15,0 г/дм3 наблюдается неоправ5 данный перерасход карбонатсодержащего реагента (19,38 кг/т раствора) и некоторое уменьшение выхода целевого хлорида кальция.

Примеры 6-7 таблицы содержат резуль0 таты сравнительных опытов по очистке раствора CaCl2 по известному способу.

Как следует из примеров 1-7, при использовании предлагаемого способа очистки раствора хлорида кальция

5 обеспечивается повышение степени очистки раствора. От 520з2 до 89,0 - 98,5% против 23,3 - 25,0% по известному, от S042 до 95,0 - 97,5% против 70,0 - 75,0% по известному, от Fe до 99,3 - 99,6% против 96,3 0 97,3% по известному. Это позволяет использовать очищенный предлагаемым способом раствор хлорида кальция для приготовления реактивно чистых кальций- содержащих продуктов.

5 Формула изобретения

1.Способ очистки раствора хлорида кальция,полученного из дистиллерной жидкости содового производства, от железа путем обработки раствора с рН 9-10 и

0 температурой 71-100°С карбонатсодержа- щим агентом до рН 4-7 и отделения твердого осадка, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности очистки от соединений серы при одновременном повы5 шении степени очистки от железа, предварительно исходный раствор обрабатывают окислителем и отделяют выделившийся твердый кристаллогидрат сульфата кальция, в образовавшийся фильтрат вводят карбо0 натсодержащий агент в количестве, обеспечивающем содержание твердой фазы в системе 9-12 г/дм3.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве окислителя используют

5 перекись водорода или газообразный кислород.

3.Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве карбонатсодержащего агента используют бикарбонат или карбонат натрия.

Изобретение относится к способам очистки растворов хлорида кальция от примесей, недоокисленных соединений серы, сульфатов при одновременном повышении степени очистки от железа при сохранении выхода продукта. Согласно изобретению исходный раствор технического хлорида кальция с рН 9-10 и температурой 71-100°С обрабатывают окислителем, отделяют выделившийся твердый кристаллогидрат сульфата кальция, после чего в раствор вводят карбонатсодержащий агент в количестве, обеспечивающем содержание твердой фазы в растворе 9-12 г/см3. В качестве окислителя используют перекись водорода или газообразный кислород, а в качестве карбо- натсодержащего агента используют бикарбонат или карбонат натрия. Согласно изобретению обеспечивается повышение степени очистки раствора от $20з2 до 89,0- 98,5%. от S042 до 95,0-97,5% и от Fe до 99,3-99,6%. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.