Способ получения жидкой изоциановой кислоты и устройство для его осуществления Советский патент 1991 года по МПК C01C3/14 C07C261/00 

Изобретение относится к получению изоциановой кислоты HNCO, которая широко используется в органическом и неорганическом синтезе.

Цель изобретения - увеличение выхода изоциановой кислоты при одновременном упрощении процесса.

Способ получения изоциановой кислоты включает пиролиз циануровой кислоты при 450-550°С и атмосферном давлении, конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты.

На чертеже показано устройство для осуществления способа.

Устройство содержит цилиндрическую камеру 1 с крышкой 2 для пиролиза и цилиндрический приемник 3 с крышкой 4. Камера и приемник соединены трубкой 5. Приемник имеет выход на атмосферу 6. Камера для пиролиза, приемник и трубка выполнены из металла, а между приемником и трубкой расположена керамическая прокладка 7. Соотношение диаметров приемника и трубки (5-10): 1.

П р и м е р 1. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза, которую закрывают крышкой и через обогреваемую трубку соединяют с приемником через керамическую прокладку. Приемник помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью (спирт-азот) при - -80°С. Приемник через трубку открыт на атО

сл о сл со

мосферу. Камеру для пиролиза помещают в трубчатую печь. Температуру печи поднимают до 500°С и в течение 30 мин выдерживают, после чего печь выключают. Приемник от установки отсоединяют, получившуюся в нем жидкую изоциановую кислоту выделяют перегонкой или фильтрацией в другой сосуд. Идентификацию изоциановой кислоты проводят по ИК-спектру: Для изоциановой кислоты характера интенсивная полоса поглощения 2250 (в растворе толуола). Примеси НСМ не обнаружено. Количественный анализ HNCO проводят титриметриче- ски. Апиквоту раствора HNCO известной объемной концентрации смешивают с избытком 0,1 н. раствора бутиламина в диме- тилформамиде. Через 10 мин избыток бутиламина оттитровывают 0,1 н. раствором HCI. Выход перегнанной изоциановой кислоты 12,54 г (62,7% от массы исходной циануровой кислоты). Другими продуктами в приемнике являются циануровоя кислота и циамелид. Диаметр соединительной трубки 5 мм, приемника - 50 мм, т.е. соотношение диаметров приемника и трубки 10:1.

П р и м е р 2. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза. Последовательность проведения опыта та же, что и в примере Т. Температура нагрева 550°С, Выход перегнанной мэоц: Д- новой кислоты 12.0(60,0%).

Примерз. Навеску сухой циану-ювзй кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза. Последовательность проведения опыта, его условия и параметры устройства те же, что и в примере 1. Температура пиролиза 450°С. Выход перегнанной изоциановой кислоты 9,2 г (46,0%).

П р и м е р 4. Навеску сухой циануровой кислоты мае ой 20 г помещают в камеру для пиролиза. Поо едовательность проведения опыта, его условия те же, что и в примере 1, но диаметр соединительной трубки 10 мм, приемника - ЬО мм,-т.е. соотношение диаметров приемника и трубки 5:1. Выход перегнанной изоциановой кислоты 12,36 г (61,8%).

П р и м е р 5. Навеску сухой циануровой кислоты массой 20 г помещают в камеру для пиролиза. Последовательность проведения опыта и его условия те же, что и в примере

0

5

0

1, но диаметр соединительной трубки 7 мм, а приемника - 50 мм, т.е. соотношение диаметров приемника и трубки 7,14:1. Выход перегнанной изоциановой кислоты 12.4 (62%).

Уменьшение температуры пиролиза ниже 450°С снижает выход целевого продукта за счет замедления пиролиза циануровой кислоты.

Повышение температуры (более 550°С) приводит к непроизводительным затратам электроэнергии и несколько снижает выход HNCO в результате разложения ее на HNC N2. СО и т.д.

При соотношении диаметров приемника и трубки меньше 5:1 снижается выход жидкой изоциановой кислоты за счет большей конденсации на стенках приемника вблизи соединительной трубки циануровой кислоты. Увеличение этого соотношения выше 10:t экономически нецелесообразно.

По сравнению с прототипом изобретение позволяет повысить выход иэоциановой кислоты в 1,35-1,8 раза ьгупростить процесс за счет его проведения при атмосферном давлении, а не в вакууме. Кроме того, изо-. бретение позволяет снизить температуру пооцессэ на 150-250°С.

Формула изобретения

1.Способ получения жидкой изоциановой кислоты, включающий пиролиз циануровой кислоты, конденсацию газообразных1 продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода изоциановой кислоты и упрощения процесса за счет,его проведения при атмосферном давлении, пиролиз ведут при 45Qr550°e.

2.Устройство для получения жидкой изоциановой кислоты, содержащее цилиндрическую камеру с крышкой для пиролиза и цилиндрический приемник, соединенные трубкой, отличающееся тем, что, с целью увеличения выхода изоциановой кис-. лоты при одновременном упрощении про цессз, камера, трубка и приемник выполнены из металла при соотношении диаметров приемника и трубки, соответствен0 но равном (5-10):1, а между приемником и трубкой расположена керамическая прокладка.

Э

5

0

5

ВВяЯЗХРЭЈяЯЭППЯ8ХЯЗЈВЯВ5я

/ 1

Изобретение относится к получению изоциановой кислоты и может использовано в органическом и неорганическом синтезе. Цель изобретения - увеличение выхода изоциановой кислоты при одновременном упрощении процесса. Способ получения, изоциановой кислоты включает пиролиз ци- ануровой кислоты при 450-550°С и атмосферном давлении, конденсацию газообразных продуктов и выделение жидкой изоциановой кислоты. Устройство для осуществления способа включает цилиндрическую камеру с крышкой для пиролиза и цилиндрический приемник, соединенные трубкой. Камеру, трубку и приемник выполняют из металла при соотношении диаметров приемника и трубки (5-10):1, а между приемником и трубкой располагают керамическую прокладку. По сравнению с прототипом изобретение позволяет повысить выход изоциановой кислоты в 1,35-1,8 раза и упростить процесс за счет его проведения при атмосферном давлении, а не в вакууме, 1 з.п. ф-лы, 1 ил. сл