Способ выделения меди из отработанных травильных растворов Советский патент 1991 года по МПК C22B15/00 

10

15

20

Фильтр-пресс 8 и направляют на вторичную переработку

Пример 1 о Используют для очистки от меди отработанный медно- а миакатный травильный раствор9 со™ держащий на 1 л раствора 83 г хлоридов меди в пересчете на медь5 107 г хлористого аммония и имеющий рН 4е Из накопителя 1 травильный раствор подают в реактор 2Э куда помещают 29 г алюминия ит расчета 0,35 г на 1 г меди. Температуру в реакторе поддерживают в пределах 100-110 С и проводят барботирование сжатым воздухом с интенсивностью 10 л/мин, производя отгонку газообразных продуктов реакции и их улавливание в скруббере, В реакторе 2 идет процесс восстановления меди и выделение газообтачных продуктов; амгдаака я стого водорода. Процесс длился 2 ч, В дубовых остатках травильного ра- г- мопа, объем которого уменьшается -л 5%, определено 0Э13 г /л меди и 25 г хлористого аммония.Полученный раствор в реакторе 2 фильтруют f фильтр-прессе 5 и металлическую : 5ець, выход которой составляет 99 ,86%, промывают и сушат, а фильтрат с содержанием 0,13 г/л ионов меди от- чр«иляют на доработку в реактор 6, Из емкости 7 вводят в фильтрат раствор едкого натра до рН 8, 75 перемешивают и выдерживают 1 п0 Затем определяют содержание меди в растворе, и если оно составляет О 9 001 г/л, го производят фильтра-- тип в фильтр-прессе 8. Полученную окись меди промывают на фильтре и отправляют на переработку во вторцвет- мет Содержание хлористого аммония s скруббере составляет 79s6 г/л„Этот раствор в дальнейшем используют для корректировки травителя. Общий выход меди составляет 99Э94%„

Пример 2, Используют для очистки от медк отработанный травильный раствор,,содержащий на 1 л раствора 54 г хлоридов меди в пере счете на медь, 126 г хлористого аммония и имеющий рН 893 Из накопителя 1 раствор травитепя направляют в реактор 25 где обрабатывают его 50%ным раствором соляной кислоты, по сту™ паничей из емкости 3, до рН 4S5. Раствор тщательного перемешивают и вводят в него 21 г алюминиевой стружки из

16507424

расчета 0,4 г алюминия на 1 г меди. В реакторе 2 поддерживают температуру в интервале 100-110°С и проводят барботирование смеси сжатым воздухом с интенсивностью 5 л/мин, производя отгонку газообразных продуктов реакции (НС1 + МИэ) и их улавливание в скруббере. Процесс восстановления меди длится 2 ч„ В кубовых остатках травителя, объем которого уменьшается на 50%, определяют содержание меди и хлористого аммония, которое составляет соответственно.0,11 и 27,4 г/л. Полученный раствор отфильтровывают в фильтр-прессе 5, где на фильтре оседает металлическая медь, выход которой составляет 99,8%, После промывки и сушки медь сдают во вторцветмет на вторичную переработку.

Фильтрат с содержанием меди в растворе 0,11 г/л направляют на доработку в реактор 6, где обарабатывают его 30%-ным раствором NaOH при тщательном перемешивании до установления рН 9,3 и выдерживают в течение 1 ч. После этого определяют содержание иоиов меди в растворе, и если оно составляло 0,001 г/л, то процесс прекращают. Полученную окись меди отфильтровывают, промывают, сушат и отправляют на переработку во вторцвет- ме т.

В скруббере образуется раствор хлористого аммония с концентрацией 86 г/л, который используют для корректировки травильного раствора.

Обгний выход меди составляет 99,89%, а хлористого аммония 76%.

Пример 3. Для очистки используют травитель, содержащий 34 г/л хлоридов меди в пересчете на медь, 126 г/л хлористого аммония с исходным рН 8 5 9.

В реакторе 2 травитель обрабатывают 50%-ным раствором соляной кислоты до рН 5s затем вводят в него 10,2 г алюминиевой 4стружки из расчета 0,3 г алюминия на 1 г меди. В реакторе поддерживают температуру 100-1 Ю°С и проводят барботирование сжатым воздухом с интенсивностью 10 л/мин Процесс длится 2 ч. После фильтрации металлической меди на фильтре-прессе 5 в фильтрате обнаружено 0,05 г/л меди и 26,8 г/л хлористого аммония.

Далее проводят вторую ступень очистки, по которой фильтрат с со30

35

40

45

50

держание - меди 0,05 г/л обрабатывают в реакторе 6 30%-ным раствором NaOH при рН 8.2. Полученную смесь выдерживают 1 ч, отфильтровывают полу- ченные оксиды меди и определяют содержание меди в фильтрате. Содержание меди составляет 0,001 г/л.

Пример 4. Фильтрат после певой ступени обработки содержит 0,05 г/л меди (см. пример 3). В реакторе 6 его обрабатывают 50%-ным раствором NaOH до рН 9,8. Выдерживают смесь 1 ч, затем фильтруют на фильтр-прессе 8 и определяют содержа ние меди в фильтрате. Содержание меди составляет 0,001 г/л.

Результаты выделения меди и получения хлористого аммония в зависимости от интенсивности подачи сжатого воздуха в реактор 2 приведены в таблице.

Из таблицы видно, что наилучшие результаты наблюдаются в случае, если подача сжатого воздуха в реактор 2 осуществляется с интенсивностью выше 5 л/мин, однако увеличиват интенсивность подачи более 10 л/мин нецелесообразно, так как дальнейшего уменьшения содержания меди в растворе не наблюдаете.

Предлагаемый способ позволяет выделять медь ил отработанных травильных растворов, при этом общий выход меди составляет 99,94-99,98%, что позволяет извлекать и направлять его на вторичную переработку, так как

o

5

медь является стратегически важным сырьем.

Кроме того, снижение содержания меди в промышленных стоках до 0,001 г/л (ПДК г/л) позволило создать экологически безопасную технологию.

Предлагаемый способ позволяет также наряду с извлечением меди из отработанных травильных растворов производить выделение и возврат в травильное производство хлористого аммония.

Формула изобретения

Способ выделения меди из отработанных травильных растворов, преимущественно медно-аммкакатных и мед- но-хлоридно-перекисных, включающий осаждение меди алюминием и обработку фильтрата щелочью, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью обеспечения экологической безопасности окружающей среды за счет уменьшения содержания меди в промышленных стоках, осаждение меди ведут ступенчато, сначала осаждение алюминием ведут при его расходе 0,3-0,4 г/г восстанавливаемой меди при рН 4-5 и бар- ботировании сжатым воздухом с интенсивностью 5-10 л/мин с одновременной отгонкой аммиака и хлористого водоро- да, затем проводят обработку фильтрата р елочью при рН 8,2-9,8 до окончательного выделения.

Изобретение относится к способам утилитации отработанных травильных растворов, в частности к способам выделения меди из медно-амми- акатных и медно-хлоридно-перекисных Изобретение относится к способам утилизации отработанных травильных растворов, в частности к выделению меди из медно-аммиакатных и медно- хлоридно-перекисных растворов, и может быть использовано в полупроводниковой промышленности при обработке печатных плат. Целью изобретения является обеспечение экологической безопасности окружающей среды за счет уменьшения содержания меди в промышленных стоках. На чертеже изображена схема полной очистки отработанных травильных растворов от меди. На схеме обозначены накопитель 1 со смесью травителей, реактор 2 с паровой рубашкой, емкость 3 с соляной кислотой, скруббер 4, фильтррастворов. Цель изобретения - обеспечение экологической безопасности окружающей среды за счет уменьшения содержания меди в промышленных стоках. Выделение меди из медно-аммиакатных и медно-хлоридно-перекисных растворов ведут ступенчато: сначала воздействуют алюминием в количестве 0,3-0,4 г/г восстанавливаемой меди при рН 4-5 и барвотировании сжатым воздухом с интенсивностью 5-10 л/мин с одновременной отгонкой аммиака и хлористого водорода, затем ведут обработку фильтрата щелочью при pti 8,2-9,8 до окончательного выделения меди. 1 ил., 1 табл. пресс 5, реактор 6, емкость 7 с раствором NaOH и фильтр-пресс 8. Из накопителя 1 смесь травителей поступает в реактор 2, снабженный мешалкой и паровой рубашкой. В реактор 2 из емкости 3 подается 50%- ная соляная кислота для создания рН 4-5. Из реактора 2 отводят смесь газов хлористого водорода и аммиака в скруббер 4. Для эффективной отгонки смеси газов в нижнюю часть реактора 2 подают сжатый воздух с интенсивностью 5-10 л/мин. Из реактора 2 раствор подается в фильтр-пресс 5, где отделяют медь, а фильтрат направляют на дальнейшую доочистку в реактор 6, куда подают из емкости 7 30%-ный раствор NaOH. Образовавшуюся в реакторе 6 окись меди отделяют в 9 1В О сл о 1 Јъ to

Примеча ние. Концентрация меди в исходном растворе

составляет 73 г/л, хлористого аммония 108 г/л.

Г

сю

СМ

3Li

NaOH

7

Т.

Т

СиО

8 промышленные стоки