Способ получения хлорокиси меди Советский патент 1992 года по МПК C01G3/06 

Изобретение относится к технологии неорганических пестицидов, в частности к способу получения хлорокиси меди (ХОМ), которая используется для борьбы с болезнями растений.

Известен способ получения ХОМ, включающий взаимодействие медно-аммиачно- го раствора, содержащего 80-230 г/л CuCt2 и 29,4-3,2 г/л МНз с хлоридом двухвалентной меди при рН 3,4-4,8.

Недостатком известного способа является низкий выход ХОМ (около 60%), а также то, что в качестве сырья используют дорогостоящий хлорид двухвалентной меди, который выпускается как реактив.

Цель изобретения - повышение выхода и удешевление целевого продукта.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения ХОМ, который заключается во взаимодействии медно-ам- миачных травильных растворов производств медных печатных плат с соляной кислотой при рН 5,8-6,3. Состав травильного раствора следующий:

Cu2(NH3). Cu(NH3) 21-31%

NH4CI1-7%

(МНлКОз0,5-4,5%

NH40H1-5%

Н2Одо 100% с содержанием меди

90-150 г/дм3.

Содержание хлорида тетрааминомеди (1)до1%.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить выход ХОМ с 60-63% до 97-99% и удешевить целевой продукт за счет использования вместо дорогостоящего хлорида меди дешевой и доступной соляной кислоты.

П р и м е р 1. В химический стакан емкостью 500 мл помещают 200 см3 отработанного медно-аммиачного травильного раствора состава, %: Си(МНз). Cu2(NH3) 21; NH4CI 1; ( 0,5; NH40H 1; Н20 76,5 с содержанием меди 90 г/дм3. Затем при перемешивании и температуре 20- 25° С порциями приливают раствор соляной кислоты до достижения рН 5,8-6,3. При этом происходит образование осадка хлорокиси меди Температура раствора повышается на 15-20° С. Осадок хлорокиси меди отделяют фильтрованием. Для отделения хлористого аммония осадок про(Л

С

xj 4 ЧЭ

д

4

Х|

мывают обессоленной или дистиллированной водой 7000 мл. Осадок сушат в сушильном шкафу при темературе 70-100° С. Получают порошок хлорокиси меди 17г. Выход по меди 98%. Фильтрат и промывные воды очищают от меди ионообменной смолой амфолитом АНКБ-35. ХОМ анализируют по ГОСТу 13200-75.

Пример 2. В химический стакан емкостью 500 мл помещают 200 см3 отработанного медно-аммиачного травильного pacteopa состава, %: Си(МНз) 2J5; 4; (МН4)2СОз 2,5; NH40H 3; вода 64,5 с содержанием меди 120,1 г/дм. Затем при перемешивании и температуре 20-25° С порциями приливают раствор соляной кислоты до достижения рН 5,8-6,3. При э этом происходит образование осадка ХОМ. Температура раствора повышается на 15- 20° С. Осадок ХОМ отделяют фильтрованием. Для отеделения хлористого аммония осадок промывают обессоленой или дистиллированной водой 2000 мл. Осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 70-100° С. Получают порошок ХОМ 24 г. Выход по меди 98%. Фильтрат и промывные воды очищают от меди ионообменной смолой амфолитом АН КБ - 35.

Выход по меди в зависимости от рН раствора представлен в табл.1.

Как видно из табл.1, при проведении процесса при рН 5,8-6,3 получается ХОМ с более высоким содержанием меди, при понижении рН 5,5 осадок ХОМ начинает растворяться. При повышении рН выше 6,3 выход ХОМ снижается.

Пример 3. В химический стакан емкостью 500 мл помещают 200 см3 отработан ного медно-аммиачного травильного раствора состава,%: Си(МНз),

м

0

0

5

0

5

0

5

Cu2(NH3)4Cl2 31, NH4CI 7, (МН4)2СОз 4.5, NM40H 5, вода 52,5, с содержанием меди 150 г/дм3. Затем при перемешивании и температуре 20-25° С порциями приливают раствор соляной кислоты до достижения рН 5,8-6,3. При этом происходит образование осадка ХОМ. Температура раствора повышается на 15-20° С. Осадок ХОМ отделяют фильтрованием. Для отделения хлористого аммония осадок промывают обессоленной или дистиллированной водой 2000 мл. Осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 70-100° С. Получают порошок ХОМ 30 г. Выход по меди 98%. Фильтрат и промывные воды очищают от меди ионообменной смолой амфолитом АНКБ-35.

Получаемый продукт имеет следующие основные характеристики: массовая доля ХОМ 98,0%; массовая доля водорастворимых хлоридов 0,65%; массовая доля воды 1,2, что соответствует требованиям ГОСТ 13200-75.

Как показали испытания, полученный по предлагаемому способу 90%-ный с.п. ХОМ по фунгицидной активности не уступает готовому продукту 90%-ному с.п. ХОМ, принятому в качестве эталона.

Результаты и эффективность препаратов против фитофтороэа (томата) представлены в табл.2,

Формула изобретения

Способ получения хлорокиси меди, включающий взаимодействие медно-амми- ачных травильных растворов производства медных печатных плат с хлорсодержащим компонентом,отличающийся тем,что, с целью увеличения выхода и удешевления целевого продукта, в качестве хлорсодержа- щего компонента используют соляную кислоту и взаимодействие ведут при рН 5,8-6,3.

Сущность изобретения: медно-аммиач- ный травильный раствор производства медных печатных плат взаимодействует с соляной кислотой при рН 5,8-6,3. Выход по меди составляет 99%. 2 табл

Таблица 1

Таблица 2