Способ получения фтористого алюминия Советский патент 1983 года по МПК C01F7/50 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

12

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения фтористого алюминия. .

I . Известен способ получения фтористогр алюминия путем обработки гидроокиси алюминия фтористоводородной кислотой с последующей кристаллизацией тригидрата фтористого алюминия, фильтрацией и прокалкой, где тригидрат фтористого алюминия или дегидра тированный фтористый алюминий обрабатывают гидроокисью или карбонатом натрия в количестве 0,5-10% от веса фтористого ёшюминия ri J.

Недостаток этого способа заключается в том, что Ф.ТОРИСТЫЙ алюминий . содержит в своем составе примесь фтористого натрия.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения фтористого алюминия, включающий нейтрализацию фтористоводородной кислоты гидроокисью алюминия в течение 10-30 мин до достижения содержания остаточной кислотности в растворе 0,2-0,5% HF. Образующийся пересыщенный раствор фтористого алюминия подвергают кристаллизации при 85-95 С. Суспензию тригидрата фтористого алюминия разделяют с получением влажного осадка и маточного раствора, используемого в производстве криолита. Влажный осадок с содержанием 5058% воды (сумма кристаллизационной и гигроскопической воды ) обезвоживают в аппаратах дегидратаций различного типа (барабанные печи с разной системой обогрева, печи с кипящим слоем

10 и т.д. }. Улавливаемую в систему очист ки газов от аппаратов дегидратации пыль, количество которой составляет 10-25%, возвращают обратно на сушку. Эта пыль содержит 50-75% А1Рз 2-10%

15 HjO; 15-40% 2J.

Однако значительное содержание в пыли окиси алюминия, образующейся за счет реакции пирогидролиза фтористого алюминия, неизбежно приводит к

20 снижению содержания фтористого алю- . миния в продукте, которое составляет 88-92%.

Цель изобретения - повышение содержания «фтористого алюминия в про25дукте.

Поставленная цель достигается тем, что при способе получения фтористого алюминия, включающем кристаллизацию тригидрата фтористого алюминия из ПеiOресыщенного раствора, отделение,

маточного раствора, обезвоживание тригидоата фтористого алюг диния/ улавливание образующейся при обезвоживании пыли и переработку ее на продукт, пыль репульпируют маточным раствором при (1-3}, обрабатывают фторис-5 товодородной кислотой при весовом соотношении пыли к фтористоводородной кислоте 1:(О,24-0,49 ) и смешивают с суспензией тригидцзата фтористого алюминия.10

Для оЗработки пыли может быть использована фтористоводородная кислота с весовьлм отношением HF:H2 3 F 3:43. . Процесс обработки пьши кислотой ведут при 60-100°С. 15

Подача кислоты на обработку пыли менее 0,24 вес.ч., в пересчете на фтористый водород, на 1 вес.ч. пыли ухудшает качество продукта. При расходе кислоты более 0,49 вес.ч. повы- 20 шаются потери фтора с маточным раствором фтористого алюминия.

Использование кислоты с величиной массового отношения HF:H25iF более . 43 приводит к удорожанию.способа.25

Применение кислоты с величиной весового отношения HF:H2SiF6 менее 3 вызывает ухудшение качества продукта.

Подача маточного раствора фтористого алюминия при отношении Т:Ж менеё п 1 приводит к получению нетранспортабельной суспензии, а подача при отношении Т:Ж более 3 - к замедлению процесса,,

Способ осуществляют следующим об- 35 разом.

Из пересыщенного ч. раствора фтористого алюминия, полученного из фтористоводородной, кремнефтористоводородной кислот или их смеси, при 85- 40 кристаллизуют три гидрат фтористого алюминия, который отделяют от раствора. Влажный осадок тригидрата фтористого алюминия обезвоживают в аппаратах дегидратации до достижения требуемого содержания воды в продуктге. Газы после аппаратов дегидратации очищают от пыли в циклонах и электрофильтрах. Уловленную пыль репульпируют в маточном растворе фтористого : : алюми-ния при массовом отношении Т:Ж ls(l-3. В образовавшуюся суспензию добавляют фтористоводородную кислоту, содержащую кремнефтористоводородную кислоту, в количестве О ,24-0 ,49 вес..4. в пересчете на условный фтористый 55 водород, на 1 вес.ч. пыли. Процесс обработки пыли плавиковой -кислотой осуществляют при в течение 2-3 ч. Образовавшуюся суспензию трифторида алюминия присоединяют к полу-60 ченной ранее суспензии тригидрата фтористого алюминия, после чего смесь разделяют.. Далее влажный осадок перерабатывают на продукт по описанной выше схеме. Избыточное количест- 65

во маточного раствора выводят из процесса.

Пример 1. Из 1000,00 кГ;-пересыщенного раствора фтористого апюминия, содерзкаадего 22,15. 0,36%H2SiF 0,24% Н2$04 при 95«С кристаллизуют тригидрат фтористого алюминия. К полученной оуспензии дofг бавляют 164,65 кг суспензии после обработки пыли из циклонов и электрофильтра в присутствии маточного раствора фтористого алюминия фтористоводородной кцслотой.

Трифторид алюминия отделяют от раствора с получением 501,60 кг влажного осадка и 663,05 кг маточного раствора, содержащего 2,0%F ; 0,8% Al) 0,3% HP. 101,05 кг маточного раствора направляют на репульпацию .пьали, после циклонов и электрофильтра, а остальное количество выводят их процесса. Полученный влажный осадок обезвоживают в барабанной печи внутреннего обогрева, при этом получают 211;10 кг продукта, содержащего 93,5% А1Рз/ 2,0% HgO; 0,4% 5 Q, 0,3%5i02.

Газы после барабанной печи очищают от пьши в циклонах и электрО ильтре с получением 33,68 кг пыли, содержащей 73,08% 20,1% 0,4% 504 ; 0,3% SiOrj . Уловленную пыль репульпируют в 101,05 кг маточного раствора фтористого алюминия, количество которого обеспечивает отношение Т:Ж в полученной суспензии равное 1:3, после чего суспензию обрабатывают 29,94 кг фтористоводородной кислоты, содержащей 26,6% HF 0,6% ,; р,4%Н2504, что соответствует 0,24 вес.ч. фтористоводородной кислоты, в пересчете на HF, на 1 вес. пыли. Процесс обработки пыли фтористоводородной кислотой осуществляют при 95®С в течение 2 ч. Образующуюся суспензию в количестве 164,65 кг присоединяют к суспензии, получаемой после кристаллизации тригидрата фтористого алюминия.

Пример 2. Из 1000,00 кг пересьпденного раствора фтористого алюминия, содержащего 22,12% АСРз/ 0,36% } 0,24 HjSO , при 95°С кристаллизуют тригидрат фтористого алюминия. К полученной суспензии добавляют 140,44 кг суспензии после обработки пыли из циклонов и электрофильтра в присутствии маточного раствора фтористого алюминия фтористовот дородной кислоты. Трифторид алюминия отделяют от раствора 6 получением 500,02 кг влажного осадка и 640,42кг маточного раствора, содержащего 2,0% F ; 0,8% Ае, 0,3% HF . 67,16 кг . маточного раствора направляют на репульпацию пыли после циклонов и элек.трофильтра, а остальное количество