СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРОЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВ СИЛАНДИОЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ АЦЕТАЛЬНУЮ ГРУППУ Советский патент 1964 года по МПК C07F7/08 

Предлагается способ получения спироциклических эфиров, суидность которого состоит в том, что моноциклоацетали пентаэритрита подвергают взаимодействию с диалкилдиацетоксиеилаиами.

Пример. 3,9,9-триметил-2,4,8,10-тетраоксо9-силаиспиро-(5,5)-ундекан. В колбе с притертой пробкой смешивают 8,1 кг (0,05 моль) моноциклоацеталя пентаэритрита с т. пл. 102°С и 9,7 г (0,055 моль) - 10% избыток - диметилдиацетоксисилана с т. кип. 44-45°С/3.млг, п 1,4018. После 18 час стояния отгоняют уксусную кислоту и непрореагировавший силап в небольшом вакууме (20-30 мм), а остаток фракционируют при более низком давлении (2-6 мм). Получают 7,96 г (73VO от теоретического соединения, т. кип. 89-ПОС/2 мм. 136-150° С/6 мм, длинные игольчатые кристаллы, т. пл. 55-57° С. После возгонки в вакууме т. пл. 64° С.

Найдено, % С-49,04; П-8,35; Si-12,80. Вычислено, о/о: С-49,50; П-8,20; Si-12,80. Неперегоняюш,ийся остаток (2,4 г) - вязкий бесцветный продукт, па воздухе пахнущий уксусной кислотой. Мол. вес (крископически в бензоле) 1470.

Аналогичным путем получен из моноциклоформаля пентаэритрита и диметилдиацетоксисилана 9,9-диметил, 2.4,8ЛО-тетраоксо, 9силансниро-(5,5)-ундекан, т. кии. 114-134° С/

4 М.М, т. пл. 40 С.

Найдено, о/о: С-47,48; Н-7. 89; Si-13,98.

Вычислено, %: С-47, 05; Н-7,84; Si-13.90.

Из моноциклопропионаля и диметилдиацетоксисилана получен 3-этил-9,9-диметил,-2,4,8,

10-тетраоксо - 9-силанспиро(5,5)-уидекаи, т.

кип. 105° С/4 мм, т. пл. около 33° С. Найдено,

о/о: С--5,75; Н-8.73; Si-12,11. Вычислено,

о/(,: С-51,70; Н-8,70, Si-12,07.

Предмет изобретения

Способ получения спироциклических эфиров силандиолов, содержащих ацетальную группу, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения полимеров, мопоциклоацетали пентаэритрита подвергают взаимодействию с диалкилдиацетоксисиланади.