Способ получения контрольных проб молока для калибровки и поверки оптических приборов Советский патент 1991 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к молочной промышленности и сельскому хозяйству, а именно к методам контроля качества молока.

Цель изобретения - повышение качества подготовки контрольных проб молока

На чертеже представлены кривые, описывающие оседание частиц силикагеля в пробах обезжиренного молока.

Поставленная цель достигается тем. что в способе получения контрольных проб молока для калибровки и поверки оптических приборов, предусматривающем приготовление проб молока путем пропускания их через хроматографические колонки, заполненные активированным силикагелем. цельное молоко предварительно обезжиривают сепарированием или отстаиванием, а полученные после пропускания через силикагель пробы молока центрифугируют при 3-5 тыс. об/мин в течение 5-10 мин и ис- польз уют для калибровки и поверки приборов надосадочную часть пробы.

При наполнении хроматографических колонок активированным (при 150°С в течение 1 ч) силикагелем в результате трения гранул друг о друга образуется мелкодисперсная силикагелевая пыль, которая при пропускании через колонку молока попадает в него. Расположенный на дне колонки ватный фильтр задерживает только крупные частицы, а мелкодисперсные попадают в пробу, загрязняя ее. Применение других видов фильтров не обеспечивает устранение мелкодисперсных частиц размером меньше 1 мкм (сравнимых по размерам с жировыми шариками и мицеллами белка), поэтому исО

ел

ь.

XI СА) Ч)

пользование этих проб при калибровке оптических приборов, основанных на светорассеянии, приводит к большим .погрешностям измерения компонентов молока.

Поскольку плотность загрязняющих мо- локо частиц силикагеля меньше плотности белковых и жировых глобул, очистка от них может быть проведена в центробежном поле путем центрифугирования проб в центрифужных пробирках при 3-5 тыс. об/мин в течение 5-10 мин. В результате центрифугирования частицы силикагеля оседают на дни пробирки, а надосадочная часть молочной пробы может быть использована для калибровки.

Однако при центрифугировании цельного молока наиболее мелкие частицы силикагеля захватываются потоком жировых шариков. Для устранения этого фактора используется не цельное, а предварительно обезжиренное молоко путем сепарирования или отстоя. Количество жировых шариков в нем меньше на два порядка, а размеры (менее 1 мкм) их такие, что воздействие центробежного поля при режимах 3-5 тыс. об/мин в течение 5-10 мин не приводит к их всплыванию на поверхность пробы.

Способ осуществляют следующим образом.

Цельное натуральное молоко предвари- тельно обезжиривается сепарированием или отстаиванием. Полученное обезжиренное молоко разделяется на равные по объему пробы (например по 35 мл), которые пропускаются через хроматографические колонки с активированным силикагелем (от 5 до 25 г). В результате получают пробы с разным содержанием белка (от 3,0 до 5,5%). После этого пробы помещают в центрифужные пробирки и центрифугируют в лабора- торной центрифуге при 3-5 тыс. об/мин в течение 5-10 мин. Надосадочную часть проб используют для калибровки и поверки оптических приборов для измерения содержания белка в молоке.

На графике представлены экспериментальные кривые, описывающие оседание частиц силикагеля в пробах обезжиренного молока, пропущенного через хроматографические колонки. При этом кривая 1 опи-

сывает процесс при скорости центрифугирования 5 тыс. об/мин, кривая 2-3 тыс. об/мин, кривая 3-1,5 тыс. об/мин. Из графика видно, что центрифугирование менее 5 мин не обеспечивает полного оседания частиц, а увеличение длительности центрифугирования более 10 мин не дает дополнительного эффекта, так как практически все частицы уже осели на дно пробирки.

Центрифугирование со скоростью более 5 тыс. об/мин хоть и сокращает время осаждения, но при этом все в большей степени (при возрастании оборотов) наблюдается осаждение казеиновых мицелл и активизируется всплывание остатков жировых шариков. Это нарушает соотношение казеина и сывороточных белков в молоке, т.е. приводит к изменению нативных его свойств. Уменьшение числа оборотов центрифуги до скорости менее 3 тыс. об/мин не только удлиняет процесс осаждения, но и резко снижает эффективность осаждения наиболее мелких частиц силикагеля.

При малых оборотах (менее 3 тыс. об/мин) около 1-2% мелких частиц не удается осадить вообще, что снижает качество подготовки проб молока.

Применение способа получения контрольных проб молока для калибровки оптических приборов, основанных на регистрации светорассеяния, снижает в 1,5-2 раза погрешности измерения, связанные с неточностью калибровки из-за плохого качества калибровочных проб молока.

Формула изобретения

Способ получения контрольных проб молока для калибровки и поверки оптических приборов, предусматривающий приготовление проб молока путем пропускания цельного молока через хроматографические колонки, заполненные активированным силикагелем, отличающийся тем, что, с целью повышения качества подготовки контрольных проб, цельное молоко предварительно обезжиривают, полученные пробы после пропускания через силикагель хрома- тографических колонок центрифугируют со скоростью 3-5 тыс. об/мин в течение 5 - 10 мин, а надосадочную часть проб используют для калибровки и поверки приборов.

10 время,мин

Изобретение относится к молочной про- мышленности и сельскому хозяйству, а именно к методам контроля качества молока. Цель изобретения - повышение качества подготовки контрольных проб молока. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения контрольных проб молока для калибровки и поверки оптических приборов, предусматривающем приготовление проб молока путем пропускания их через хромэтографические колонки, заполненные активированным силикагелем, цельное молоко предварительно обезжиривают, а полученные после пропускания через силика- гель пробы молока центрифугируют при 3 - 5 тыс. об/мин в течение 5-10 мин и используют для калибровки и поверки приборов надосадочную часть пробы. 1 ил.