СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА СВОБОДНОГО ЖИРА В ТВЕРДООБРАЗНЫХ ПРОДУКТАХ НА МОЛОЧНОЙ ОСНОВЕ Российский патент 2013 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к сыродельной отрасли молочной промышленности, а именно к методам технического контроля и предназначено для определения количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе, например, в сырах и сырных продуктах.

Жир в структуре сыров и сырных продуктов находится в виде эмульсии - жировых шариков, покрытых белково-липоидной оболочкой, и в свободном, дестабилизированном виде - свободный (дестабилизированный) жир.

Присутствие свободного жира в структуре сыров и сырных продуктов обусловлено, во-первых, недостаточно эффективным эмульгированием жира во время образования жировой эмульсии и, во-вторых, нарушением целостности оболочек жировых шариков в результате механического и термического воздействия во время изготовления сыров и сырных продуктов.

Наличие большого количества свободного жира в сырах и сырных продуктах может стать причиной негативных изменений во вкусе и запахе, связанных с окислением и гидролизом жира, т.к. в первую очередь этим процессам подвержен свободный жир (Радаева И.А., Чекулаева Л.В. и др. Окисление липидов и порча молочных продуктов// Переработка молока. - 2012.-№10). С другой стороны, присутствие некоторого количества свободного жира в сырах и сырных продуктах необходимо для формирования характерного вкуса, обусловленного продуктами гидролиза свободного жира, образующимися во время созревания сыров и сырных продуктов (Уманский М.С.Селективный липолиз в биотехнологии сыра. - Барнаул, 2000; Stadhouders J, Mulder Н. Fet hydrolysis and cheese flavor// Nederl. melk-en zuiveltijdsch.-1958.-v.12.- №3). В связи с этим для получения сыров и сырных продуктов высокого качества с хорошим вкусом необходим контроль за количеством свободного жира в их структуре. Однако способов определения количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе, к которым относятся сыры и сырные продукты, в настоящее время не существует.

Известен способ определения количества свободного жира в жидких молочных продуктах (Авт. свид. СССР №348944, М. Кл. G01n 33/06. Способ определения количества дестабилизированного жира в молочных продуктах / Аристова В.П., Серебренникова В.А., Радаева И.А. - заявл. 26.11.1970, опубл. 23.08.1972, бюлл. №25), в соответствии с которым выделение свободного жира осуществляют путем пропуска пробы исследуемого жидкого молочного продукта (молоко, сливки, восстановленное молоко) через слой силикагеля, помещенного в хроматографическую колонку, промывания силикагеля водой, извлечения свободного жира из слоя силикагеля органическим растворителем - хлороформом с последующей отгонкой и взвешиванием извлеченного жира для вычисления его количества в исследуемом продукте.

Другой способ (Авт. свид. СССР №444976, М. Кл. G01n 33/06. Способ количественного определения дестабилизированного молочного жира / Аристова В.П. - заявл. 05.01.1973, опубл. 30.09.1974, бюлл. №36) предусматривает определение свободного жира в сухих сыпучих молочных продуктах (сухое молоко) путем смешивания сухого продукта с силикагелем, внесения смеси силикагеля с продуктом в хроматографическую колонку и промывания ее дистиллированной водой при 38-40°C, во время которого происходит восстановление сухого молочного продукта с одновременной адсорбцией свободного жира на силикагеле, после чего проводят извлечение свободного жира из слоя силикагеля органическим растворителем хлороформом с последующей отгонкой и взвешиванием извлеченного жира для вычисления его количества в исследуемом продукте.

Недостатками указанных способов являются:

- неприемлемость использования для определения свободного жира в твердообразных продуктах;

- используемый хлороформ, относящийся к галогенсодержащим растворителям, вреден для здоровья лаборанта;

- трудоемкость и сложность исполнения,

- длительность исполнения (от 2,5 ч до 4 ч);

- реализация способов требует специальных навыков и квалификации лаборанта.

Наиболее близким предлагаемому изобретению по технической сущности является способ определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе (Патент на изобретение №2442160, МПК G01N 33/06. Способ определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе / Петров А.Н., Борисова А.А., Смирнова С.А., Пухова Н.А., Панкина Н.А., Червецов В.В., Фетисов Е.А. - заявл. 13.12.2010, опубл. 10.02.2012). Согласно этому способу в молочный жиромер вносят 10,77 мл анализируемого продукта, 10 мл 1Н раствора гидроксида натрия, перемешивают содержимое жиро-мера, выдерживают в водяной бане при температуре от 63 до 67°С в течение 15 мин пробками вниз, центрифугируют в течение 15 мин при частоте вращения 1200 об/мин при постоянном подогреве, осуществляют визуальный отсчет по градуированной шкале жиромера количество выделившегося свободного жира и определяют его содержание по формуле:

,

где F_сж - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁ - количество жира в пробе по шкале жиромера, %;

F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %;

к - коэффициент пересчета, зависящий от содержания свободного жира в продукте (к = 1,24 при F₁ = 0,10-0,30%; к = 1,19 при F₁ = 0,31-0,60%;

к = 1,16 при F, = 0,61-0,90%).

К недостаткам способа относятся:

- неприемлемость использования для определения количества свободного жира в твердообразных продуктах сыроделия, а именно сырах и сырных продуктах;

- используемый 1Н раствор гидроксида натрия является концентрированным раствором едкой щелочи, относящейся к токсичным веществам, вреден для здоровья лаборанта и требует особых способов утилизации, исключающих его попадание в сточные воды;

- при добавлении 1H раствора гидроксида натрия (концентрированной щелочи) к молочному продукту, перемешивании и выдержке этой смеси при температуре 63-67°C 30 мин (15 мин в водяной бане и 15 мин во время центрифугирования с подогревом) происходит взаимодействие щелочи со свободным жиром - омыление свободного жира (Товбин И.М., Залиопо М.Н., Журавлев A.M. Производство мыла. - М.: Пищевая промышленность.-1976, с.38, 41-42), заключающееся в щелочном гидролизе жира с последующим эмульгированием его продуктами гидролиза, что искажает результаты измерения количества свободного жира;

- использование 1Н раствора гидроксида натрия для коагуляции белков также вызывает изменения в белковой части структуры оболочек жировых шариков, сопровождающиеся их разрушением с выделением свободного жира, что искажает результаты измерения количества свободного жира;

- выдерживание в течение 30 мин (15 мин в водяной бане и 15 мин во время центрифугирования с подогревом) смеси молочного продукта с 1Н раствором гидроксида натрия при температуре 63-67°C вызывает переход белков и фосфолипидов из оболочек жировых шариков в плазму продукта и способствует их разрушению (Горбатова К.К. Химия и физика молока.- СПб.: ГИОРД. - 2003, с.216-217) с выделением свободного жира, что искажает результаты измерения количества свободного жира.

Техническим результатом, достигаемым при осуществлении предлагаемого изобретения, является определение количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе, например, в сырах и сырных продуктах; повышение точности результатов измерений количества свободного жира; улучшение условий охраны труда и техники безопасности при проведении измерений; исключение вредного воздействия на окружающую среду.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе, включающем подготовку пробы продукта, выделение свободного жира из пробы продукта, измерение количества выделившегося свободного жира по шкале жиромера, определение количества свободного жира в продукте, согласно предлагаемому изобретению, в молочном жиромере приготавливают пробу анализируемого продукта в виде смеси пробы продукта, измельченного на металлической терке с отверстиями диаметром 5-7 мм, и раствора хлористого натрия концентрацией 3%, перемешивают, выдерживают приготовленную пробу в водяной бане, после выдержки пробу центрифугируют, охлаждают пробу до отвердевания выделившегося при центрифугировании столбика свободного жира, удаляют из жиромера раствор хлористого натрия с остатками белка и жировыми шариками в белково-липоидных оболочках, наливают в жиромер новую порцию водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, перемешивают, центрифугируют, нагревают пробу в водяной бане, затем измеряют количество выделившегося свободного жира по шкале жиромера и определяют количество свободного жира в продукте по формуле:

где:

Жсв.абс - количество свободного жира в продукте, %;

Р - результат измерения количества свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;

m - масса пробы продукта, г;

11 - масса пробы продукта, которая используется для градуировки жиромеров типа 1-6, г.

Способ осуществляется следующим образом.

Часть твердообразного продукта массой около 40 г измельчают на металлической терке с отверстиями диаметром 5-7 мм. Отвешивают с точностью до третьего десятичного знака 1,5 г измельченного продукта в молочный жиромер типа 1-6, добавляют в жиромер с измельченным продуктом 10 см³ водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивают и помещают жиромер в водяную баню с температурой 37-40°C на 15-17 мин пробками вниз, периодически перемешивая содержимое жиромера. После выдержки в водяной бане жиромер с содержимым помещают в стакан центрифуги и центрифугируют в течение 5-7 мин при частоте вращения 1000-1100 с^-1, вынимают жиромер и охлаждают в холодильной камере с температурой минус 5-8°C до отвердевания выделившегося при центрифугировании столбика свободного жира. Затем из жиромера удаляют раствор хлористого натрия с остатками белка и жировыми шариками в белково-липоидных оболочках, не нарушая затвердевший столбик свободного жира в градуированной части жиромера, после чего в жиромер наливают новую порцию 10 см³ водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивают содержимое жиромера и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования жиромер помещают в водяную баню с температурой 63-67°C на 5 мин пробками вниз, затем, вынув жиромер из водяной бани, измеряют количество выделившегося свободного жира по шкале жиромера и определяют количество свободного жира в продукте по формуле:

,

где:

Жсв.абс - количество свободного жира в продукте, %;

Р - результат измерения количества свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;

m - масса пробы продукта, г;

11 - масса пробы продукта, которая используется для градуировки жиромеров типа 1-6, г.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что отличительными признаками от прототипа являются следующие:

- проведение специальной подготовки пробы путем измельчения на металлической терке обеспечивает применимость предлагаемого способа для определения количества свободного жира в твердообразных продуктах, например, в сырах и сырных продуктах;

- использование для выделения свободного жира водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, а не концентрированного гидроксида натрия, как в прототипе, повышает точность проводимых измерений, улучшает условия охраны труда и техники безопасности, не загрязняет окружающую среду за счет того, что хлористый натрий:

- не взаимодействует со свободным жиром;

- вызывает выпадение белка в осадок (высаливание), не разрушая при этом белково-липоидные оболочки жировых шариков;

- полностью исключает несчастные случаи, связанные с возможными химическими ожогами кожи щелочью у лаборантов;

- не является токсичным веществом.

Предложенная общая совокупность отличительных признаков выделяет новый способ из числа известных способов определения количества свободного жира и позволяет усовершенствовать систему технического контроля производства сыров и сырных продуктов, повысить их качество.

Пример 1

Определение количества свободного жира в полутвердом сыре «Российский».

Водный раствор хлористого натрия концентрацией 3% в количестве 50 см³ нагревают в термостойком химическом стакане на электрической плитке при постоянном помешивании до температуры 38°C.

Часть головки сыра «Российский» массой 40 г натирают на металлической терке с отверстиями диаметром 5-7 мм. Отвешивают в два молочных жиромера типа 1-6 по 1,5 г натертого сыра и записывают результат с точностью до третьего десятичного знака. Добавляют в жиромеры с сыром по 10 см³ нагретого раствора хлористого натрия, закрывают жиромеры пробками и перемешивают.

Помещают жиромеры пробками вниз в водяную баню с температурой 38°C на 15 мин, периодически перемешивая содержимое.

Вынимают жиромеры из водяной бани, помещают в стакан центрифуги и центрифугируют в течение 5 мин при частоте вращения 1000 с^-1.

После остановки центрифуги из нее вынимают жиромеры и помещают их в морозильную камеру холодильника с температурой минус 5°C до отвердевания выделившегося при центрифугировании столбика свободного жира.

Вынимают жиромеры из морозильной камеры, открывают пробки и удаляют из жиромеров раствор хлористого натрия с остатками сыра, представляющими собой белковую часть и жир, заключенный в белково-липоидные оболочки.

Наливают в жиромеры по 10 см водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 38°С, закрывают жиромеры пробками, содержимое перемешивают и центрифугируют 5 мин.

После центрифугирования жиромеры помещают в водяную баню с температурой 65°С на 5 мин, после чего, вынув жиромеры из водяной бани, измеряют количество выделившегося свободного жира по шкале жиромера.

Результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1 № жиромера Масса пробы сыра, г Количество свободного жира, определенного по шкале жиромеров, число делений 1 1,502 1,7 2 1,501 1,8

Определяют количество свободного жира в сыре по формуле:

где: Жсв.абс - количество свободного жира в продукте, %;

Р - результат измерения количества свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;

m - масса пробы сыра, г;

11 - масса пробы продукта, которая используется для градуировки жиромеров типа 1-6, г.

Количество свободного жира (%) в сыре по жиромеру №1:

Количество свободного жира (%) в сыре по жиромеру №2

За окончательный результат измерений количества свободного жира (%) в сыре «Российский» принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений:

Пример 2

Определение количества свободного жира в полутвердом сырном продукте «Урожайный».

Водный раствор хлористого натрия концентрацией 3% в количестве 50 см³ нагревают в термостойком химическом стакане на электрической плитке при постоянном помешивании до температуры 40°C.

Часть головки сырного продукта «Урожайный» массой 40 г натирают на металлической терке с отверстиями диаметром 5-7 мм. Отвешивают в два молочных жиромера типа 1-6 по 1,5 г натертого сырного продукта и записывают результат с точностью до третьего десятичного знака. Добавляют в жиромеры с сырным продуктом по 10 см³ нагретого раствора хлористого натрия, закрывают жиромеры пробками и перемешивают.

Помещают жиромеры пробками вниз в водяную баню с температурой 40°C на 15 мин, периодически перемешивая содержимое.

Вынимают жиромеры из водяной бани, помещают в стакан центрифуги и центрифугируют в течение 5 мин при частоте вращения 1000 с^-1.

После остановки центрифуги из нее вынимают жиромеры и помещают их в морозильную камеру холодильника с температурой минус 5°C до отвердевания выделившегося при центрифугировании столбика свободного жира.

Вынимают жиромеры из морозильной камеры, открывают пробки и удаляют из жиромеров раствор хлористого натрия с остатками сырного продукта, представляющими собой белковую часть и жир, заключенный в белково-липоидные оболочки.

Наливают в жиромеры по 10 см³ водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 40°C, закрывают жиромеры пробками, содержимое перемешивают и центрифугируют 5 мин.

После центрифугирования жиромеры помещают в водяную баню с температурой 65°C на 5 мин, после чего, вынув жиромеры из водяной бани, измеряют количество выделившегося свободного жира по шкале жиромера.

Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2 № жиромера Масса пробы сырного продукта, г Количество свободного жира, определенного по шкале жиромеров, число делений 1 1,505 0,4 2 1,503 0,3

Определяют количество свободного жира в сырном продукте по формуле:

где: Жсв.абс - количество свободного жира в продукте, %;

Р - результат измерения количества свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;

m - масса пробы сырного продукта, г;

11 - масса пробы продукта, которая используется для градуировки жиромеров типа 1-6, г.

Количество свободного жира (%) в сырном продукте по жиромеру №1:

Количество свободного жира (%) в сырном продукте по жиромеру №2:

За окончательный результат измерений количества свободного жира (%) в сырном продукте «Урожайный» принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений:

Изобретение относится к сыродельной отрасли молочной промышленности, а именно к методам технического контроля. Способ предусматривает внесение в молочный жиромер 1,5 г продукта, измельченного на металлической терке с отверстиями диаметром 5-7 мм, добавление 10 см³ водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивание, помещение жиромера в водяную баню с температурой 37-40°C на 15-17 мин пробками вниз, центрифугирование в течение 5-7 мин при частоте вращения 1000-1100 с^-1, охлаждение в холодильной камере с температурой минус 5-8°C до отвердевания выделившегося при центрифугировании столбика свободного жира, удаление из жиромера раствора хлористого натрия с остатками белка и жировыми шариками в белково-липоидных оболочках, не нарушая затвердевший столбик свободного жира в градуированной части жиромера, добавление в жиромер новой порции 10 см³ водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивание и центрифугирование 5 мин, помещение жиромера в водяную баню с температурой 63-67°C на 5 мин пробками вниз, измерение количества выделившегося свободного жира по шкале жиромера и определение количества свободного жира в продукте по заданной формуле. Достигается возможность определения количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе, например в сырах и сырных продуктах; повышение точности результатов измерений количества свободного жира; улучшение условий охраны труда и техники безопасности при проведении измерений; исключение вредного воздействия на окружающую среду. 2 пр., 2 табл.

Способ определения количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе, характеризующийся тем, что в молочный жиромер вносят 1,5 г продукта, измельченного на металлической терке с отверстиями диаметром 5-7 мм, добавляют 10 см³ водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивают, помещают жиромер в водяную баню с температурой 37-40°C на 15-17 мин пробками вниз, центрифугируют в течение 5-7 мин при частоте вращения 1000-1100 с^-1, охлаждают в холодильной камере с температурой минус 5-8°C до отвердевания выделившегося при центрифугировании столбика свободного жира, удаляют из жиромера раствор хлористого натрия с остатками белка и жировыми шариками в белково-липоидных оболочках, не нарушая затвердевший столбик свободного жира в градуированной части жиромера, наливают в жиромер новую порцию 10 см³ водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивают и центрифугируют 5 мин, помещают жиромер в водяную баню с температурой 63-67°C на 5 мин пробками вниз, измеряют количество выделившегося свободного жира по шкале жиромера и определяют количество свободного жира в продукте по формуле:

где
Жсв.абс - количество свободного жира в продукте, %;
Р - результат измерения количества свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;
m - масса пробы продукта, г;
11 - масса пробы продукта, которая используется для градуировки жиромеров типа 1-6, г.