Изобретение относится к алицикличе- ским спиртам, конкретно к усовершенствованному способу получения циклододеканола, который является промежуточным продуктом в синтезе 1,10-декандикарбоновой кислоты, додекаметилендиамина и ш-додекалакта- ма - мономеров для производства новых видов полиамидных волокон, пластмасс и пластификаторов.
Целью изобретения является повышение селективности процесса.
П р и м е р 1. Во вращающийся стальной автоклав, снабженный манометром, термопарой и вентилем для ввода водорода, помещают 10 г(0,0561 моль)эпоксициклодо- декадиена-5,9 и смесь из порошкообразного (0,9 г) промышленного катализатора М1(Сг20з), содержащего, мас.%: Ni 48; СгаОз 27%; А1аОз 25 и 0,1 г порошкообразного NaOH. Автоклав нагревают при 140°С
7 ч при первоначальном давлении водорода 45 атм.
После прекращения подачи водорода реакционную смесь охлаждают, затвердевший продукт растворяют в 30 мл этанола, раствор отфильтровывают от катализатора, из фильтрата отгоняют растворитель. Получают 10,28 г твердого продукта с т.пл. 72- 74°С, содержащего 96,2 мас.% (0,0535 моль) циклододеканола и 3,8 мас.% циклододека- на. Селективность превращения эпоксициклододекадиена-5,9 в целевой продукт 95,3%.
Примеры 2-7. Способ осуществляют аналогично примеру 1.
Результаты примеров даны в таблице.
Техническое решение позволяет увеличить селективность реакции с 89,8% по известному до 91.2-95,3% по предлагаемому способу при 100%-ном превращении исходного эпоксициклододекадиена-5,9.
О
ел
2
00
со
Формула изобретения Способ получения циклододеканола путем гидрирования эпоксициклододекадие- на-5,9 под давлением и при повышенной температуре на никельхромовом катализаторе, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности процесса, в качестве никельхромового катализатора исполь эуют катализатор состава, мас.%: NI 48; СггОз 27; 25, пассивированный гидроокисью натрия, при массовом соотношении никельхромалюминиевый катализатор: NaOH - 85-98:2-15 и гидрирование ведут при давлении 30-100 ат.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения декан-дикарбоновых кислот | 1976 |
|
SU644776A1 |
| КАТАЛИЗАТОР НА ОСНОВЕ СМЕШАННЫХ ОКСИДОВ ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ | 2007 |
|
RU2434676C9 |
| Способ получения 1,4-диацетоксибутана | 1990 |
|
SU1747435A1 |
| ПОЛУЧЕНИЕ АМИНОНИТРИЛОВ (ВАРИАНТЫ) | 1999 |
|
RU2220132C2 |
| Способ получения 1,5,9-циклододекатриена | 1983 |
|
SU1175928A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА | 1995 |
|
RU2086528C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛИДЕННОРБОРНАНА | 2019 |
|
RU2707563C1 |
| Способ получения алифатических спиртов | 1969 |
|
SU291905A1 |
| Способ получения диметилового эфира 4-этил-1,10-декандикарбоновой кислоты | 1977 |
|
SU732241A1 |
| Способ приготовления никелевого катализатора для гидрирования непредельных соединений | 1978 |
|
SU764719A1 |
Изобретение относится к алицикличе- ским спиртам, в частности к получению цик- лододеканола - полупродукта для синтеза 1,10-декандикарбоновой кислоты, додекаметилендиамина и а) -додекалактама - мономеров для производства новых полиамидных волокон, пластмасс и пластификаторов. Цель изобретения - повышение селективности процесса. Гидрирование эпоксициклододекадиена-5,9 ведут в присутствии никельхромалюминиевого катализатора состава, мае. %: N148, СгсОз 27, АЬОз 25, пассивированного гидроокисью натрия при массовом соотношении катализатора и NaOH (85-98):(2-15) под давлением 30-100 ат и повышенной температуре. Эти условия увеличивают селективность процесса до 91,2-95,3% при 100%-ном превращении исходного эпоксициклододекадиена-5,9 против 89,8% в известном способе. 1 табл. fe
Продолжение таблицы
| Кошель Г.Н | |||
| и др | |||
| Нефтехимия, 1976, т.16, Ns 1,с | |||
| Способ получения борнеола из пихтового или т.п. масел | 1921 |
|
SU114A1 |
