Способ получения @ , @ -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля Советский патент 1991 года по МПК C07D307/56 B01D11/02 

Изобретение относится к способу получения нового соединения - тетра- гидрофурилового эфира этиленгликоля, который может быть использован в качестве селективного экстрагента щелочных металлов.

Цель изобретения - получение нового производного в ряду дигалоидэфиров, обладающего высокой экстракционной способностью по отношению к ионам щелочных металлов.

Поставленная цель достигается за счет того, что 2,3-дихлортетрагидро- фуран подвергают взаимодействию с этиленгликолем при 45-55 С при перемешивании с последующей подачей в реакционную смесь азота в соотношении 1:1 к весу образовавшегося хлористого водорода.

Пример. К 6,2 г (0,1 моль) этиленгликоля при 45°С добавляют в течение 20 мин 28 г (0,2 моль) свежеперегнанного дихлортетрагидрофу- рана, после чего в реакционную смесь при перемешивании в течение 2 ч вводят азот (4,4 л). Затем смесь подвергают вакуумной перегонке. Получают 20,6 г (76%) /3, -дихлортетра- гидрофурилового эфира, этиленгликоО

сл

vj СЛ

о

00

ля с т. кип. 160-161°С (5 мм рт.ст.) njf- 1,4845, d|° 1,30.

Найдено, %: С 43,84; Н 6,25; С1 26,62,

W1

Вычислено, %: С 44,28; Н 5,90;

С1 26,20.

Данные по проведению процесса получения -дихлортетрагидрофу- рилового эфира этиленгликоля в различных условиях представлены в табл. 1.

Как следует из данных табл. 1, оптимальными условиями проведения процесса являются температурный интервал 40-45°С и соотношение подаваемого в реакционную смесь азота с образовывающимся хлористым водородом, равное 1:1.

В табл. 2 приведены данные экстракционных свойств К, /3 -дихлортетра- гидрофурилового эфира этиленгликоля в отношении ионов щелочных металлов.

5

0

В качестве эталонов сравнения используют амиды оксикислот, широко используемые при селективной экстракции щелочных метаплов. Как следует из данных, представленных в табл. 2, А, -дихлортетрагидрофури- ловый эфир селективен в отношении ионов натрия, калия и лития, а по экстракционной способности в отношении калия и лития превосходит эталонные экстрагенты на 5-67,.

Формула изобретения

Способ получения /$,К -дихлортет- рагидрофурилового эфира этиленгликоля, отличающийся тем, что 2,3-дихлортетрагидрофуран подвергают взаимодействию с этиленгли- колем при 45-50лС с последующей подачей в реакционную смесь азота в соотношении 1:1 к массе образующегося хлористого водорода.

Таблица 1

Примечание. Аа- оптическая плотность водной фазы, Св.. концентрация пикрата в водной фазе,

Сд - концентрация пикрата в органической фазе, R - процент извлечения.

Изобретение касается химии гетероциклических соединений, в частности получения -дихлортетрагид- рофурилового эфира этиленгликоля, который может быть использован в качестве селективного экстрагента щелочных металлов. Цель изобретения - создание нового более эффективного экстрагента указанного класса. Синтез ведут реакцией 2,3-дихлортетрагид- рофурана с этиленгликолем при перемешивании с последующими подачей азота в соотношении 1:1 к массе образовавшегося хлористого водорода и вакуумной отгонкой целевого продукта. Выход 76%, т. кип. 160-161°С