Токопроводящая клеевая композиция Советский патент 1991 года по МПК C09J9/02 C09J163/00 

-%

Ј

Изобретение относится к токопроводя- щим клеевым композициям на основе синтетических смол, предназначенных для насадки кристаллов в производстве полупроводниковых приборов, интегральных схем и изделий пьезоэлектроники. Изобретение позволяет увеличить жизнеспособность в открытом объеме, снизить температуру отверждения, повысить адгезионную прочность за счет использования в композиции, включающей, мас.ч;эпоксидную смолу, кремнийорганиче- ский модификатор и порошок тонкодисперсного серебра 500-670. в качестве эпоксидной смолы - диглицидиловый эфир D,L- камфорной кислоты 90-110 и эпоксирезорциновую кислоту 30-50, в качестве модификатора эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 8-12, дополнительно отвердитель- 1-диметилкарбо- моил-2-метилбензиммдазол 21.4-25,4 и активный разбавитель - винилоксиэтиловый эфир глицидола 40-60. 1 табл.

Изобретение относится к токопроводя- щим клеевым композициям на основе синтетических смол, металлического наполнителя и отвердителя, предназначенных для посадки кристаллов в производстве изделий полупроводниковой техники, интегральных схем и монтажа изделий пьезо- электроники.

Цель изобретения - увеличение жизнеспособности в открытом объеме, снижение температуры отверждения и повышение адгезионной прочности при сохранении высокой теплостойкости и электропроводности.

В качестве компонентов теплостойкого токопроводящего клея используют диглици- диловый эфир D.L-камфорной кислоты, эпоксирезорциновую смолу, винилоксиэти- ловый эфир глицидола (винилокс), эпоксип- ропоксипропилтриэтоксисилан, тонкодисперсное полированное серебро, алкилированный амид бензимидазолкарбоновой кислоты (1,1-диметилкарбомоил-2- метилбензимидазол) (БИК).

Технология изготовления клеевой композиции состоит из подготовки исходных компонентов и приготовления клея.

При подготовке исходных компонентов порошок серебра, полученный восстановлен нием из азотнокислого серебра, полируют. Полированный порошок серебра высушивают в термостате при 80°С в течение 48 ч в тонком слое до полного удаления спирта и помещают в герметические банки из темного стекла.

Клеи готовят следующим образом.

Диглицидиловый эфир D.L-камфорной кислоты, эпоксирезорциновую смолу, винилоксиэтиловый эфир глицидола, эпоксисилан, полированное тонкодисперсное серебро и алкилированный амид бензимидазолкарбо- новой кислоты тщательно перемешивают в планарно-кулисном смесителе в течение 4 ч.

сл

vj СЛ N3 ГО

Приготовленная таким образом клеевая композиция в стеклянных банках из темного стекла с притертой пробкой способна храниться в холодильнике при минус 5°С в течение 3-4 мес.

Перед применением клей выдерживают при комнатной температуре в течение 2-3 ч и тщательно перемешивают в течение 5-10 мин,

Количественные составы предлагаемых клеевых композиций, контрольные примеры, содержащие запредельные значения со- держания компонентов, а также композиции с использованием других смол, разбавителей и их свойства приведены в таблице.

В качестве латентного отвердителя используют алкилированный амид бензими- дазолкарбоновой кислоты (БИК) формулы

N с-сн

-

N

I

с-о

I

H3C-N CH3

Синтез БИК осуществляют следующим образом.

В колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 100 мл осушенного над CaCl2 и перегнанного хлорбензола и 30 г 2-метилбензимидазола (МБИ). При перемешивании нагревают массу до кипения при этом МБИ растворяется. Поддерживая слабое кипение и продолжая перемешивание, по каплям из воронки прибавляют 10 мл свежеперегнанного диметилкарбамоилхло- рида в течение 5-10 мин (т.кип. 167-170°С при атмосферном давлении). При перегонке возможна потеря диметилкарбомоилхлори- да до 10%). Спустя 10-15 мин по всему объекту в тех же условиях начинается образование кристаллов гидрохлорида -/ИБИ, Через 20-30 мин реакция заканчивается. Кристаллы отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса на водяной бане. После отгонки хлорбензола остается желтоватая прозрачная вязкая масса неочищенного продукта, кристаллизующаяся при охлаждении до комнатной температуры. Кристаллический продукт очищают перекристаллизацией из гептана (250 мл). Из горячего растворителя растворенное вещество при охлаждении выпадает сначала в виде бесцветного масла, затем кристаллизуется. Кристаллы извлекают из маточника и высушивают в вакууме без нагревания, т.пл. 60-64°С. Выход после кристаллизации 15 г.

Строение БИК подтверждено МПР- спектроскопически (растворы с ССЦ).

Соединение микроэлементов с помощью предлагаемого клея нетрудоемко (снижение трудоемкости за счет исключения операции пайки, взвешивания и других конструктивных приспособлений при сборке). Клеевая композиция позволяет получать электрическое соединение при умеренной температуре (80°С/7 ч или 120/1 ч, или 150°С/0,5ч).

Результаты испытаний составов одно- компонентной токопроводящей клеевой композиции приведены в таблице, где СЭДМ-2 - эпоксикремнийорганическая смола дикарбоновой кислоты, ДЭКК - диг- лицидиловый эфир D.L-камфорной кислоты, ЭИС-1 - эпоксирезорциновая смола, УП-632

-эпоксициклоалифатическая смола, ЭНС - эпоксиноволачная смола, ЭС-1 - эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан, ЭПСТ - 2,3- эпокситетрагидродициклопентадиснилкап- ронат, КТ-2 - органосиликатный лак, вини- локс - винилоксиэтиловый эфир глицидола, ДЭР - диглицидиловый эфир резорцина, ДЭБ

-диглицидиловый эфир 1,4-бутандиола, ДЭТ - диглицидиловый эфир тетраметилолциклогек- сана, БИК- 1-диметилкарбомоил-2-метилбен- зимидазол, 2МИЗ - 2-метилимидазолин, ФК-1

- толилбензилсульфоксид.

Формула изобретения

Токопроводящая клеевая композиция, включающая эпоксидную смолу, кремний- органический модификатор и порошок тонко- дисперсного серебра, отличающаяся тем, что, с целью повышения жизнеспособности в открытом обьеме, адгезионной прочности и снижения температуры отверждения при сохранении высокой теплостойкости и электроп роводности, она в качестве эпоксидной смолы содержит диглицидиловый эфир D.L-камфорной кислоты и эпоксирезорцино- вую смолу, в качестве модификатора - эпок- сипропоксипропилтриэтоксисилан и дополнительно отвердитель - 1-диметил- карбомоил-2-метилбензимидазол и активный разбавитель - винилоксиэтиловый эфир глицидола при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: Диглицидиловый эфир

D.L-камфорной кислоты90-110

Эпоксирезорциновая смола 30-50

Эпоксипропоксипрбпилтриэтоксисилан8-12

1-Диметилкарбомоил-2метилбензимидазол21,4-25.4

Винилоксиэтиловый эфир

глицидола40-60

Тонкодисперсное серебро 500-670

став. м«с.ч I СЭДМ-2 ГГ-2 ЭПСТ-1 ДЭКК ЭИС-1 ЭС-1 3HC-IIO УП-632 ДЧР

дав

ПЭТ

инклокс П11А« БИК ДЦЛА ФК-1 2MII3

отвердитель 9 серебро войства:

15

ЦП

35

525

250/3

КИаИеСПОСООИОСТЪ

открытом объе- ,

До 10

срок хранение при , нес3

ядеость по номеру круга, иомр крута6-10

удельно объемное электрическое сои- тнвлеиие,.

Ом см5-Ю

предел прочности

при сдшге ям

nape Ki-Ni,

НЛа i НГУ/

/350«С-(5 4,0

е. Компопиат 1-3 соответствует нэовретеиге

60

ПО 30

а

90 50 12

100

40

10

120ВО

6020

5 13

100 10

100

40

10

100

10 40

2 100

сл

50 20

21,425,42430.417,4

50067063П700500

50

12,619,2

300

504

10 18

630

400

467

о сл -J сл ю

ГО

80/7 или, 150/0,5 150/0,5 150/0,5 150/0,

120/1 «яи

150/0,5

5 150/0,5 150/0,5 150/0,5 150/1,5 150/4

150/2

4824484848

3- 1-23-41.0.2

Ие 77,56.57.09.0

5 idf з-ю 4 з-ю 4 2 to

Неот. 7,0/35/4П/77/5/6

4В 1,0

8/7

48 1.0.

/6

Не тахнол.

9,0

4-10

8V3

Нет пров,

10/6

24

2 ,

.5

Нет прое

6/3

Нет про.

о