Токопроводящая клеевая композиция Советский патент 1981 года по МПК C09J3/16 

Изобретение относится к области токрпро с водящих клеевых композивдй на основе синтетических смол и порошка тонкодисперсного серебра, предназначенных для сборки активных злементов микросхемотехники взамен пайки, например монтажа кристаллов полупроводниковых приборов и интегральных схем. Соединение элементов с помощью такнх клеев сравнительно нетрудоемко, позволяет получить электрические соединення на керзмияеских, кварцевых, стеклянных подложках, устранить дополнительнь1е операции (удаление остатков флюса) и создает благоприятные условия для механизащт и автоматизации кюнтвжно 5 фочных работ. Токрпроводящие клеевые компоащии, применяемые взамен пайки для монтажа крмспллов полупроводниковых приборов, должны сочетать в себе высокую теплостойкость, малое удельное объемное электрическое сопротивление хорошую адгезию к ряду металлов, короткое время отверждения, длительную жизнеспособность, не содержать легколетучих { аст8орит«лш. которые могут оказывать отрицательное влияние на параметры пртборов. Известен токопроводящий клей ВК-20Т 1 . Однако этот клей содержит в своем составе растворитель, обладает худшими технологическими свойствами (готовится на месте потребл шя), обладает меньшей электропроводностью. Наиболее близким по технической cyusfiocm и достигаемому результату к пре; лагаемой является клей АС-40Т на основе полиметилфенклснлоксана, талька, окислов при соотношении TiO соответственно 1:0,223К,7-0,73 порошка тонкодисперсного серебра и толуола 2. Однако, обладая высокой теплостойкостью, этот клей имеет невысокую электропроводность ( (1-4). Ом-см), содержит в своем соста&е легколетучгш трксичный растворитель, который оказьюает влияние на параметры незашищенных кристаллов полупроводниковых приборов и интегральных схем. Кроме того, вязкость этого клея не стабильна во времени и жизнеспособность клея в открытом объеме составляет не более 3 ч. 38 Цель иообретения - увеличение жизнеспособ }гости и электропроводности. Цель достигается |ем, что токопроводящая клеена композиция, включающая полиметилфе1шлс /юксан, тальк, смесь окислов TiOj при их соотаошении 1:0,2-2,3:0 0,73 и норошок серебра, дополнительно содерж 2,3- эпшсситетрагидродициклопентадиенилкапро- нат и эпоксикремнийорганическую смолу при следующем соотиошенин компонентов, мас.ч.: Полиметилфенилсилоксан23-382,3- эпок сйтетрагидродидакпопентадиенилкапронат30-35Эпоксикремнийорганическая смола. 21-28 Тальк31-35 Смесь окислов А КО,., и ТЮд,9-11 Порошок серебра220-250 Технология изготовления клеевой композиции состоит из подготовки исходных компонентов и приготйвйений клея. Подготовка исходных компонентов. Смесь 2,3-эпокситетрагидродициклопентадие нилкапроната (ЭПСТ-1 (ТУ 38-4-0210-79) и эпоксикремнийорганической смолы (СК-25) вакуумируют при температуре 80+5 С в течение 3 ч. Порошок тонкодисперсного серебра, полученный восстановлением из азотнокислого серебра, просеивают через капроновое сито и просушивают при температуре С в течени 2 ч. Остальные компоненты, т. е. толуольный раствор полиметилфенилсилоксановой смолы ф мулы ,. где п - 10-30, тальк и окислы при соотношении CTjO. 1:0,2-2,3:0,7-0,73 тщательно перемешивают. Приготовление клея. Толуол, являющийся (Составной частью кл евой; композиции, существенно влияет на стабильность ее свойств. Позтому, приготовлегаиу клеевую композицию, не содержащую токопро водяцдай наполнитель, тщательно перемеигаваю и вакуумируют до постоянного веса, в течени 5-6 ч. В отвакуумированную основу клеевой ком позиции вводят порошок тонкодисперсного се ребра, небольшими порциями в 4-5 приемов (время перемешивания после каждого приема 15 мин). После введения последней порции серебра сю композицию перемешивают под вакуумом течение 2 ч. Приготовленную таким способом токопровоящую клеевую композицию раскладывают в теклянные банки с притертыми пробками и ранят до 3-х месяцев. Пример 1. Токопроводящая клеевая омпозиция содержит, масс.ч.: Полиметилфенилсилоксан23 2,3- эпокситетрагидродициклопентадкенилкапронат30Смола СК-2521 Тальк31 Окислы9 Порошок тонкодисперсного серебра220 Пример 2. Состав клеевой композиии, мас.ч. : Полиметилфенилсилоксан28 2,3- эпокситетрагидродициклопентадиенилкапронат35Смола СК-2528 Тальк35 Окислы11 Порошок тонкодисперсного серебра240 Пример 3. Состав клеевой композиии, мае. ч. : Полиметилфенилсилоксан25 2;3-зпокситетрагидродащиклопентадиенилкапронат30Смола СК-2526 Тальк33 Окислы10 Порошок тонкодисперсного серебра250 Свойства указанных клеевых композиций зависимости от состава приведены в табл. 1. Наиболее оптимальными свойствами обладает КОМПОЗИЩ1Я по примеру 2. В табл. 2 представлены сравнительные свойства предлагаемой композиции в сравнении с известными. Как видно из табл. 2, предлагаемая клеевая композиция имеет значительно выше проводимость при одинаковой степени наполнения мелкодисперсным серебром, несколько выше адгежонные свойства, более технологична и стабшшга по вязкоста при длительном хранении, обладает длительной жизнеспособностью в открытом объеме. Предлагаемая высокотслтературная токопроводящая клепая композиция найдет применение в электрсжной и других отраслях промышленностя для монтажа кристаллов цифровых индикаторов и свётодиодов. Отсутствие летучих растворителей в составе композиции повысит надежность герметизирован микроминиатюрных полупроводниковых приборов.

Показатели

Вязкость по номеру круга

Удельное объемное электросопротивление, Ом -см

Предел прочности при сдвиге, кгс/см

Жизнеспособность в открытом объеме, ч

Теплостойкость по ТГА, С Режим отвержденич (3 ч), С Технологичность

Таблица

Прпмр, V

nnzmirniii:

6,5

Композиции с хорошей смачивающей способностью, нанесением.

Ом-смГ в исходном состоянии

после выдержки при 400° С в течение 15 мин

Предел прочности при сдвиге, кгс/см (Ni - Ni):

в исходном состоянии

после вьщержки при 400 С в течение 15 мин Потери, ма&%:

при 400°С - 1 ч

Жизнеспособность при 18-25° С:

в закрытом объеме, не мене

месяцев

в рабочем состоянии, ч

Вязкость по номеру круга (изменение во времени в открытом объеме): через 1 ч

через 3 ч через 5 ч

0-4). 10-

о2.10

1 40- 1,61069,2

60,5 2,8

3 2-3

Не менее 10

6,5

6,5-7 7

Eizi:

ь

через 7 ч

Содержание мелкодисперсного порошка Ад, вес.%

Формула изобретения

Токопроводящая клеевая композиция, включающая полиметилфенийсилоксан, тальк, смесь окислов , и Ti 0 при их соотношении 1:0,2-2,3:0,7-0,73 и порошок серебра, отличающаяся тем, что, с целью увеличения жизнеспособности и электропроводности, она дополнительно содержит 2,3-эпокситетрагидродициклопентадиенилкапронат и

эпоксикремнийорганическую смолу при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Полиметнлфенилсилоксан23-28

2,3-эпокситетрагидродициклопентадиеннлкапронат30-35

Не растекается

«

60-62 59-61

Эпоксикремнийоргани

смола

Тальк

Смесь окислов А1,, О

Cr,Oj и Ti02

Порошок серебра

Источ1шки информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Приложение к Отчету о научно-исследовательской работе. Клей, НИИ, Полюс, Орджоникидзе, ДСП, 1976 (поототип).