Хроматограф Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

ч Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть исполь™ зёвано для количественного определения состава (аттестации) отдельнь компонентов многокомпонентных смесе произвольного состава. Известен газовый хроматограф, состоящий из блока подготовки газоВ Дозатора, разделительной колонки, дифференциального детектора, термостатов колонок и детектора с терморегуляторами и регистрирующего самопишущего прибора ПТ. Недостаток хроматографа - малая точность определения концентраций отдельных компонентов анализируемой смеси. Наиболее близким к предлагаемомз техническому решению является хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя дозатор, первый коммутирующий кран, разделительную колонку детектор, второй коммутирующий кран переключатель газовых потоков несколько по числу определяемых компонентов накоггительных колонок, установленных параллельно одна другой и соединенных входами и выходами с переключателем газовых потоков, Хроматограф предназначен для избирательного группового анализа сложных многокомпонентньЕХ смесей. Компоненты отдельных групп после разделения поочередно накапливаются в соответствующих накопительных: Колонках,, а затем элюируются общим пи ком S разделительную колонку 2l„ Недостатки известного хроматогра фа малая точность определения концентраций компонентов смеси за счет неучтенных систематических пог решностей, обусловленньк наличием начального коэффициента в уравнении градуировочной характеристики, и невозможность проведения анализов без предварительной градуировки. Цель изобретения - повьшение точ ности определения концентрации отдельных компонентов смеси. Указанная цель достигается тем, что в хроматограф, содержащий после довательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирую1чий кран,, разделительную колон ку детектор, второй коммутирующий кран, переключатель газовых потоков и несколько почислу опделеляемых 62 компонентов накопительных колонок, установленных параллельно и соединенньгх входами и выходами с переключателем газовых потоков, введен источник газа-вытеснителя, соединенный через второй коммутирующий кран и переключатель газовых потоков с накопительными колонками, а первый коммутирующий кран снабжен дозирующим объемом, соединенным через переключатель газовых потоков с накопительными колонками, которые снабжены устройством для поддержания заданной температуры десорбциИо Благодаря oт гeчeнным особенностям вьтолнения хроматографа обеспечивается возможность совместного анализа десорбированнь0 определяемых компонентов смеси, предварительно накопленных в накопительных колонках, и исходной смеси, т.е. осуществление анализа с приь{енением метода . внутреннего стандарта. Это приводит к повышению точности определения отдельных компонентов смеси. На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого хроматографа. Хроматограф содержит источник 1 газа-носителя и источник 2 газа-вытеснителя. Источник 1 газа-носителя соединен последовательно с дозатора ш 3 и 4 и через разделительную колонку 5 и регулируемый дроссель 6 с делителем- 7 потока,, соединенньй одновременно с двумя ячейками дифференциального детектора 8. Выходы обеих ячеек через коммутирующий кран 9 и переключатель 10 газовых потоков соединены с соответствующей определяемому компоненту,накопительной колонкой 11, Кроме того, выходы ячеек детектора 8 через коммутирующий кран 9 могут соединяться с атмосферой, а входы накопительных колонок It с источником 2 газа-вытеснителя. Накопительные колонки 11 имеют устройство 12 для поддержания температуры и заполнены сорбентом, который адсорбирует определенньй компонент. Делитель 7 потока состоит из двух постоянньш дросселей разного сопротивления, причем дроссель большего сопротивления соединен через регулируемый дроссель 6 с источником I газа-носителя для вьфавнивания расодов газа в обеих ячейках детектора 8. Хроматограф работает следующим образом. Исходная (аттестуемая) смесь с объемом, пробы V, из дозатора 3 посту пает в разделительную колонку 5, от куда разделенные компоненты в смеси с газом-носителем через делитель 7 потока одновременно поступают в обе ячейки дифференциального детектора 8. Измеряемая разность сигналов яче ек детектора &5, пропорциональна разности концентраций определяемого компонента в ячейках и его количест ву в исходной пробе, что исключает влияние систематической погрешности обусловленной наличием начального коэффициента в уравнении градуировочной характеристики хроматографа После детектора 8 разделенные компоненты направляются в соответствующие накопительные колонки 11 через коммутирующий кран 9 и перекл чатель 10 газовых потоков. После нескольких анализов исходной смеси адсорбированные в накопительных колонках 11 определяемые компоненты поочередно десорбируются для совместного анализа с исходной смесью. Для этого с помощью коммутирующего крана 9 на вход соответствукяцей накопительной колонки 11 подключается источник 2 газа-вытесн теля, отличный от газа-носителя хроматографа. Некоторое время накопительная колонка продувается газом-вытеснителем для удаления остат ков газа-носителя, затем включается устройство поддержания температуры. Определяемый компонент десорбируется из накопительной колонки при повьппении температуры и поступает в дополнительный дозатор 4 в смеси с газом-вытеснителем. На вход разделительной колонки 5 одновременно дозируется исходная смесь объемом Vi и бинарная смесь определяемого компонента с газом-вытеснителем объемом Vg . Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определяется по результатам трех хроматогра фических анализов. 1.Анализ исходной смеси. Доза V, - исходная смесь. Доза V - чистый газ-вытеснитель. 2.Анализ исходной смеси с добав кой.бинарной смеси определяемого компонента с Газом-вытеснителем. 64 оза Vj - исходная смесь. Доза V инарная смесь определяемого компонента с газом вытеснителем, десорированная из накопительной колонки ри температуре Т . 3. Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-вытеснителем, отличного от состава анализа 2. Доза V( - исходная смесь. Доза V - бинарная смесь определяемого компонента с газом-вытеснителем, десорбированная из накопительной колонки при температуре Тл Т, , Система нормированных уравнений ля расчета концентрации определяеого компонента в исходной смеси имеет вид TiTTsl ubl-bSl -с;и, де С-концентрация аттестуемого ч-го компонента в исходной смеси -концентрация газа-вытеснителя в. добавляемой бинарной смеси 2 (доза Vj ), .,А5,А5.- хроматографические пики . i -го компонента в 1,2 и .3 анализ е; 2,s5j,uSg- хроматографические пики компонента исходной смеси, используемого в качестве внутреннего стандарта соответственно в 1, 2 и 3 анализе, Л5, ,i5,- хроматографические пики газа-вытеснителя во 2 и 3 анализе; -г,коэффициент разбавления, равный отношению объемов доз дозаторов 4 и 3 и предварительно измеренный одним из известных методов, например, хроматографическим. Применение дополнительного дозатоа для дозирования в хроматограф од

ХРОМАТОГРАФ, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран разделительную колонку, детектор, второй коммутирующий кран, переключатель газовых потоков И несколько по числу определяемых компонентовf накопительных колонок, установленных параплельно и соединенных входами и выходами с переклю чателем газовых потоков, отличающийся тем, что, с целью повьпиения точности определения концентрации отдельных компонентов сме-) си, в него введен источник газа-вытаскителя, соединенный через второй коммутирукщий кран и переключатель газовых потоков с накопительными колонками, а первый коммутирующий кран снабжен дозирующим объемом, и соединенным через переключатель газовых потоков с накопительными колонкамн, которые снабжены устройством для поддержания заданной температуры десорбции.а